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一种醋酸脱水制乙烯酮的合成方法 .pdf

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN103570519A

(43)申请公布日2014.02.12

(21)申请号CN201310587988.1

(22)申请日2013.11.21

(71)申请人南通醋酸化工股份有限公司

地址226017江苏省南通市经济技术开发区江山路968号

(72)发明人丁彩峰朱小刚刘芳姚俊生

(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)

代理人柏尚春

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种醋酸脱水制乙烯酮的合成方法

(57)摘要

本发明涉及一种醋酸脱水制乙烯酮

的合成方法,该方法具体步骤包括:将醋

酸和阻聚剂按质量比为1:0.03~0.001混

合后,经醋酸蒸发器120~140℃汽化,然

后预热至300~400℃后,进入固定床反应

器,在650~700℃条件下,与催化剂接触

发生脱水反应3~10S,生成乙烯酮气体,

经换热器降温110~160℃后,再经盐水冷

却器冷却回收得到乙烯酮成品。本发明方

法的有益效果为:大大提高醋酸转化率和

选择性以及产品乙烯酮的收率;同时降低

反应温度降低了能耗及循环利用热能,实

现了节能降耗。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种醋酸脱水制乙烯酮的合成方法,其特征在于:依次包括下列步骤:

(1)将醋酸和阻聚剂按质量比为1:0.03~0.001混合后,经醋酸蒸发器120~140℃

汽化;

(2)将步骤(1)所得气体预热至300~400℃后进入固定床反应器,在650~700℃

条件下,与催化剂接触发生脱水反应,生成乙烯酮气体;

(3)将步骤(2)所述乙烯酮气体,经换热器降温至110~160℃后,再经盐水冷

却器冷却,回收得到乙烯酮成品。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述阻聚剂为空间位阻苯酚或酰

胺类化合物中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述固定床反应器为列管式固定

床反应器。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述脱水反应的时间为3-10S。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为二氧化硅负载钨磷

酸。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述二氧化硅负载钨磷酸的制备

方法为:正硅酸乙酯溶于6~15%乙醇溶液,35~40℃下水解得到溶液A;钨磷酸

溶于无水乙醇中得到溶液B,将溶液B倒入溶液A中,在82~88℃反应4~6小时,

然后将含水凝胶40~45℃真空干燥,最后将干凝胶140~160℃干燥过夜,制得钨

磷酸含量在10%~40%的二氧化硅负载钨磷酸。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述盐水冷却器冷却的温度为–

10~–30℃。

说明书

p技术领域

本发明涉及一种化工领域精细化学品染料、医药、农药、食品和饲料添加剂、助剂

等的基本原料的制备方法,具体涉及一种醋酸脱水制备乙烯酮的合成工艺。

背景技术

乙烯酮为刺激性有毒无色气体,微溶于水,能溶于多种有机溶剂。

乙烯酮主要用于化工基本原料和试剂合成,是生产食品防腐剂山梨酸的主要原料;

乙烯酮很不稳定,难储存,极易形成二聚物双乙烯酮,双乙烯酮是精细化学品染料、

医药、农药、食品和饲料添加剂、助剂等的原料。

目前工业生产上的典型生产方法为:醋酸在高温裂解炉中以磷酸三乙酯、磷酸氢二

铵、磷酸等作为脱水催化剂,在700-800℃高温下裂解生成乙烯酮。常规工艺生产

乙烯酮,醋酸转化率只能达到95%、选择性较低只有90%、乙烯酮收率也只有

85%。

发明内容

发明目的:本发明为了克服现有技术的缺陷,提出了一种有效提高醋酸转化率和乙

烯酮

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