中药化学21常见分离技术.pptVIP

二、结晶溶剂的选择结晶的关键：合适的溶剂理想溶剂具备的条件：（1）与被结晶成分不发生化学反应。（2）要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小。（3）对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。（4）沸点不宜太低或太高。常用溶剂：水、冰乙酸、甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。混合溶剂：不能一种选择合适溶剂时，通常选用两种或两种以上溶剂组成混合溶剂。如：乙醇－水、丙酮－水、吡啶－水等重结晶选用的溶剂相应有所不同0103022017结晶溶液的制备：制成近饱和溶液012018趁热过滤，除去不溶性杂质022019滤液放冷，析出结晶032020抽滤，从母液中分离结晶042021重结晶052022结晶的干燥06操作过程三、结晶分离技术选择合适溶剂（溶解度、沸点）结晶条件：溶液浓度、粘度、温度、时间浓度过大，杂质浓度和溶液粘度也相应增大，会阻碍结晶的析出。降温的速度要慢，使结晶慢慢形成，速度过快，形成的结晶颗粒小或成无定形粉末。01022.操作注意如从水提液中萃取亲脂性性成分，一般选用苯、氯仿、或乙醚等有机溶剂；如从水提液中萃取中等极性成分，一般选用乙酸乙酯、丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适量乙醇以增大其亲水性。有机溶剂作萃取剂。用pH梯度萃取法的萃取剂分离某有机溶剂中的黄酮类化合物，可依次选用pH由高到低的碱液如5%碳酸氢钠、5%碳酸钠、0.2%氢氧化钠、4%氢氧化钠的水溶液做萃取剂进行萃取，使成盐而达到分离目的用pH梯度萃取法的萃取剂萃取剂的选择适用范围适用于分配系数差异较大的成分的分离，一般萃取3~4次即可。若亲水性成分不易转入有机溶剂层，需增加萃取次数或更换萃取溶剂。定义：是利用两种互不相溶的溶剂相对密度不同，以相对密度小的溶剂相作为移动相（或分散相），相对密度大的溶剂相作为固定相（连续相），使移动相逆流连续穿过固定相，借以交换溶质而达到分离的一种连续萃取技术。。01仪器装置：仪器是由一根或数根萃取管组成（萃取管数目可根据分配效率的需要来决定），管内用小瓷杯或小的不锈钢丝圈填充，以增加液-液萃取时的接触面积。022.逆流连续萃取法操作技术将相对密度小的溶剂相作为移动相置高位储存器中，而相对密度大者则作为固定相置萃取管内。样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。优缺点逆流连续萃取法操作简便，萃取较完全，适合各种密度的溶剂的萃取。此法克服了简单萃取法操作的麻烦，避免了乳化现象的发生。例子：氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素是一种多次连续的液液萃取分离过程。将混合物经仪器操作，将两相溶剂系统进行反复多次的振摇、静置、分离和转移等萃取步骤，使分配系数不同的成分达到分离的一种新型分离方法。CCD又称为逆流分配法、逆流分布法或反流分布法，如图：3.逆流分溶法（CCD）第一次溶剂如入萃取后，进入第二号......第二号溶剂萃取一号后，浓度较低，再进入第二号中.......提高浓度，最后达到分离。（强心苷提取）中等极性、分离因子较小及不稳定的物质02CCD法具有很强的分离混合物各组分的能力01不适合分离微量成分、试样极性过大或过小、或分配系数受温度或浓度影响过大及易于产生乳化现象的溶剂系统。04高分子化合物如多肽、蛋白质等（色谱法不能分离的）。03适用范围优点：高效率，操作条件温和、试样易回收等优点。对于非常相似性质的混合物分离效果好。缺点：操作繁琐，溶剂消耗大，萃取管易因机械振荡而损坏，微量成分易损失，反复多次振动溶剂系统易产生乳化现象。优缺点：4.液滴逆流分配法液滴逆流分配法（dropletcountercurrentchromatography,DCCC）又称液滴逆流色谱法，是在逆流分溶法的基础上改进的两相溶剂萃取法。其原理类似于逆流分溶法，利用混合物中各成分在两液相间的分配系数的差异，让移动相以液滴的形式通过固定相的液柱，实现逆流分配，从而达到分离纯化的目的。输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样液注射器。萃取部分。由300～500根内径约2mm、长度为20～40cm的萃取管连接而成。收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。该装置有3个部分组成。仪器装置01目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于皂苷类的分离，并取得良好效果。适用范围02使用溶剂较少，可定量回收试样，因不需振荡，故不会产生乳化，分离效果较CCD法好（移动相形成液滴，与萃取管固定相接触摩擦）。可用氮气驱动避免物质氧化例子：柴胡皂甙、原小檗碱型季铵碱的分离优缺点01040203简单萃