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《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定》编制说明
1工作简况
1.1任务来源
根据国标委[2023]64号《关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》所下达的任务,国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定》由中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院负责起草,全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员归口,计划进度为2023-2024年,项目计划编号T-606。
1.2标准修订工作的简要过程
标准制定任务立项后,我们查阅了有关资料和国内外的相关标准,编制了PTA粒度测定国家标准修订工作方案,起草单位经过前期的试验、验证工作,优化了动态图像法相关条件,完成了《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定》试验报告,编制说明及标准文本(讨论稿)的编写,提交于2024年9月4至5日在扬州召开的工作会议讨论,与会代表总体通过标准文本及其相关文件,并提出了修改意见。2024年10月28日至11月14日秘书处和起草单位,通过集中发送样品的方式,组织进行了本标准的室间精密度(集中)试验,确定了重复性限(r)和再现性限(R)的数值。在此基础上形成了标准文本的征求意见稿及其附件,发送全体委员及相关单位征求意见。
1.3标准主要起草单位、协作单位、主要起草人
本标准主要起草单位为中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化扬子石油化工有限公司。
本标准主要起草人:
2制定本标准的目的和意义
精对苯二甲酸(简称PTA)是重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯产品。聚酯是以PTA和乙二醇为原料,经过连续浆料调制、直接酯化和连续缩聚等过程生产的。
PTA作为浆料的主要成分,其平均粒径的大小和粒度分布情况,对聚酯的生产过程有着直接的影响,一是影响酯化反应的速度,二是影响以粘度为表征的浆料性能,三是影响浆料的稳定性。鉴于上述因素,作为一项重要的质量指标,PTA的生产企业和用户都需要对PTA产品的粒度进行测定和控制。
在1995发布的SH/T1612.1-1995《工业用精对苯二甲酸》行业标准中,对PTA产品的粒度指标并未作明确规定,而是由用户和供应商根据需要商定。粒度的分析方法则采用了空气喷射筛分法,在标准的附录A中列出。2005年发布了SH/T1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》(代替SH/T1612.1-1995)和SH/T1612.8-2005《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定激光衍射法》行业标准。2016年发布了GB/T30921.6-2016《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定》,采用了空气喷射筛分法和激光衍射法(湿法进样),是PTA产品重要的配套方法。
目前国内企业主要采用振动筛称重法进行PTA粒度分布的测定,但该方法会受到筛子的规格和工作时仪器的振幅和频率等因素影响。部分企业使用激光衍射法测试PTA粒度分布,激光衍射法分析技术成熟、可靠,在石油化工和其它行业都有着广泛和成功的应用。现如今,颗粒样品的粒度分布测定有多种方法可供选择。
对于筛分法来说,样品颗粒在筛盘上经过振动后,最终会以颗粒通过筛孔的那个方向来确定粒度分布的,筛分结果接近于颗粒的宽度[1]。对激光衍射法来说,其测得的颗粒粒径相当于相同衍射角的球体的直径,对于不规则颗粒来说,截面积的平均值要大于相同体积的球体,所以激光粒度仪测得的不规则颗粒粒径存在一定的误差[2]。随着颗粒表征参数日趋复杂,生产企业和客户不仅需要传统的颗粒粒径分布信息,还需要很多关于颗粒粒型和形貌信息。动态图像法作为21世纪以来逐渐兴起的一种粒度分布测定方法正在逐步扩大其影响力,其原理是基于动态数字成像技术,在不规则颗粒量化上更加完善和细致,能同时提供样品的粒径分布、宽长比(b/l)、对称性Symm、球形度SPHT等关于颗粒粒型的信息[3]。由于动态图像法是直接测量样品颗粒大小的,与体积具有相关性,因此其测得的粒径分布信息可以与筛分法相比。相对激光粒度仪来讲,动态图像仪测试不规则颗粒时更加准确,且能提供更多的颗粒形貌信息,为生产企业控制产品质
量提供更多可靠依据。因此本次修订GB/T30921.6时拟增加动态图像法,可以扩展标准的应用,有利于PTA生产企业实现高效分析检测。
3国内外标准水平分析及本标准技术路线的确定
经检索,目前用于或适用于PTA产品粒度分析的方法标准主要有:(1)SH/T1612.1-2005附录A(空气喷射筛分法)和
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