DB51T 1520-2012 土壤中总铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法　.docxVIP

ICS

DB51

四川省地方标准

DB51/T1520-2012

土壤中总铬的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

20发布2012-1

20发布

四川省质量技术监督局发布

I

DB51/XXXXX—2012

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂与材料 1

5仪器 1

6分析步骤 2

7结果计算 2

8精密度 2

II

DB51/XXXXX—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行编写。本标准由四川省农业厅提出并归口。

本标准由四川省质量技术监督局批准。

本标准由成都土壤肥料测试中心、四川省农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人：张辉、代天飞、杨定清、宋文琪、唐莲、周娅。

1

DB51/XXXXX—2012

土壤中总铬的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱测定土壤中铬。本标准适用于土壤中铬的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样溶液中的铬在ICP光源中原子化、电离并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与铬原子浓度成正比。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸(HNO?):p=1.42g/mL。

4.2高氯酸(HC10?):p=1.68g/mL。

4.3氢氟酸(HF):p=1.13g/mL。

4.4盐酸(HCl):p=1.18g/mL。

4.5盐酸溶液(1+2):将50mL盐酸(4.4)慢慢加入100mL水中。

4.6铬标准贮备液：准确称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解，无损移入1L容量瓶中，用水定容，即为含铬(Cr)100mg/L的标准贮备溶液。

5仪器

5.1等离子发射光谱仪。

5.2电子天平(±0.1mg)。

5.3石墨消煮炉、50mL聚四氟乙烯消解管(带盖)。

2

DB51/XXXXX-2012

6分析步骤

6.1试样预处理

6.1.1在采样和制备过程中，应防止试样污染。

6.1.2风干样品去杂质后，磨碎，过0.149mm筛，储于塑料瓶中，保存备用。

6.2试样消解

称取0.25g土壤样品(精确到0.1mg)于50mL聚四氟乙烯消解管中，加10mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、10mL氢氟酸(4.3),加盖置于石墨消煮炉浸泡过夜。打开石墨消煮炉，调节温度至165℃消解10h,升高温度至190℃继续消解至试液冒白烟，揭盖继续消解至白烟冒尽、消解管四周无黑圈，加盐酸2mL(4.5)、少许水溶解残渣，转移，定容至25mL;同时空白试验。

6.3测定

6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.56nm,功率1150W。

6.3.2标准曲线：分别吸取铬标准贮备液(4.6)0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于100mL容量瓶中，加入8mL的盐酸(4.5),定容，即为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的系列标准溶液，上机测其强度，

并建立强度与浓度关系的一元线性回归方程。

6.3.3试样测定：分别吸入试剂空白液和待测液进行测定。

7结果计算

试样中铬含量按式(1)进行计算。w

式中：

w——试样中铬含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——测定试液中铬含量，单位为毫克每升(mg/L);Po——空白试液中铬含量，单位为毫克每升(mg/L);

V——试样消化液总体积，单位为毫升(mL);D———稀释倍数；

m——试样质量，单位为克(g)。计算结果保留四位有效数字。

8精密度

3

DB51/XXXXX—2012

铬含量范围mg/kg

实验室内相对偏差%

实验室间相对偏差%

50

≤25

≤30

50-90

≤20

≤30

90

≤15

≤25