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博观而约取,厚积而薄发。——苏轼
绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书
油含量的测定
5.4.1六氟化硫气体中的矿物油的吸收
分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入35mL四氯化碳,将洗气瓶置于
0oC冰水浴中并按图3组装好。记录在气量计处的其实温度、大气压
力和体积读数(读准至0.025L)。在针形阀关闭的条件下,打开钢瓶
总阀,然后小心地打开并调节针形阀(或浮子流量计),使气体以最
大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。当总流量大约为29L时,
关闭针形阀,同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数(读
准至0.025L)。从洗气瓶的进气端至出气端,依次拆除硅胶管节(千
万要防止四氯化碳吸收液的倒吸),撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水
擦干,用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净,然后把
两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL容量瓶中,用空
白四氯化碳稀释至刻度。
注①往洗气瓶中加四氯化碳时,只能用烧杯或注射针筒,而绝不能
用硅(乳)胶管作导管。
②如果由于倒吸,吸收液流经了连接地硅胶管节,此次试验作废。
5.4.2吸光度的测定按5.3.3款操作,测定吸收液2930cm-1吸收峰的
吸光度,再从c~A工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。
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博观而约取,厚积而薄发。——苏轼
6结果计算
6.1按下式计算在20oC和101325Pa时的校正体积(L):
式中:p1,p2——起始和终结时的大气压力。Pa;
t1,t2——起始和终结时的环境温度,oC;
V1,V2——气量计上起始和终结时的体积读数,L;
6.2按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率
(ppm):
式中w——六氟化硫气体中矿物油的含量,重量ppm;
a——吸收液中矿物油的浓度,mg/L
6.16——六氟化硫气体密度,g/L。
7精确度
7.1两次平行试验结果的差值,不应超过下列数值:
含油量,mg精确度,%
0.1±25
0.5±15
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博观而约取,厚积而薄发。——苏轼
1.0±10
7.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
十九.六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法
1测量目的
测定六氟化硫(SF6)新气中空气和四氟化碳含量
2试验性质
交接试验。
3仪器和材料
3.1色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。
3.2记录仪量程为0~1mV,响应时间为1s,记录纸宽度为250mm的
记录仪或可连接微处理机(积分仪)。
3.3载气氦气(或氢气)。
3.4色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管,内填60~80目的GDX-104
担体(或合适的其他色谱固定相)。
新的分离柱在使用前,应在120oC下以载气通过,至少经过4h的处
理。新气测定装置见图1。
4操作方法
4.1开机
根据仪器使用说明书进行操作,合上气相色谱仪的开关,层析室
温度40oC,并将载气的流速稳定在35mL/min,桥电流调为200mA。
4.2进样
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博观
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