中药制剂理化鉴别的方法.ppt

特点本法操作简便、灵敏，具有一定的专属性。例如大黄和土大黄，前者显棕色至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光，很容易区分。三、操作方法取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度。紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间接触。四、注意事项元胡止痛片五味麝香丸热炎宁颗粒应用实例（P59）第五节薄层色谱鉴别法

（ThinLayerChromatographyTLC）一、原理基于相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律，在同一块薄层板上点加供试品和对照物，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照物的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定性鉴别。02系统适用性试验。(05版药典新增)检测灵敏度分离度重复性01简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性亦较强。二、特点检测灵敏度主要用于限量检查.采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍（10倍）的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显示清晰的斑点。分离度用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，除另有规定外，分离度应大于1.0。分离度（R）的计算公式为：R=2(d2-d1)/W1+W2式中d1为相邻两峰中后一峰与原点的距离；d2为相邻两峰中前一峰与原点的距离；W1及W2为相邻两峰各自的峰宽；ABW1W2d1d2重复性主要用于含量测定.即同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于3.0%；需显色后测量的相对标准偏差应不大于5.0%。（三）对照物的设置对照物分为对照品（主要为有效成分和特征性成分的单体）、对照药材和对照提取物三种。对照物的设置有四种方式：①设置一种或数种对照品②设置对照提取物③设置一种或数种对照药材④同时设置对照品和对照药材(“双对照”)，它要求样品色谱图中的主斑点应与对照品和对照药材色谱图中的有关斑点相一致，从而大大提高了薄层色谱鉴别法的专属性和整体性，可有效地检出药品是否使用了假冒药材.TLC已广泛用于中药材及其制剂的检验，成为中药鉴别的重要方法和鲜明特色。01中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。薄层色谱法还可用于药品的杂质检查和含量测定。02影响薄层色谱鉴别的主要因素影响因素较多，例如供试液的净化程度，吸附剂的性能和薄层板的质量、点样（原点）的质量、展开剂的组成和饱和情况、对照品的纯度、展开的距离、相对湿度和温度等。重点介绍展开剂、相对湿度、温度和pH值的影响。市售薄层板（亦称预制薄层板）除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板两种。常用的有硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。薄层板四、仪器与材料自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板，除另有规定外，玻板可用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm不同规格的，最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。其颗粒大小，一般要求直径为10~40μm。薄层板采用湿法制备，即使用涂布器将制好的固定相糊均匀涂布于玻板上。所用涂布器应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。涂布器有手动、半自动、全自动等类型。不同规格的薄层板铺制薄层板点样器材为了增强药品定性鉴别的可比性，中国药典规定采用定量点样。最常用的是微升毛细管（定容毛细管），为了提高点样效率和质量，还可用点样辅助设备，如点样支架、半自动或自动点样器。1展开容器2应使用专用的展开缸，展开缸有水平式及直立式两种类型。上行展开一般使用直立展开缸，它又分为平底式