气相色谱仪对样品的要求.pdfVIP

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

气相色谱仪对样品的要求

01气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸

点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。

02液相色谱仪

样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于

复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

03气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。

进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围

内能够完全汽化。

04液相色谱-质谱联用仪

（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，

不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶

液的样品请标明浓度。

（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，

以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥

发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡

要求定量分析者请提供标准对照品。

05红外光谱仪

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器

分析的样品，必须做到：

（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水

峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖

或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注

明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。

送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上

注明。

06紫外-可见吸收光谱仪

（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，

不能有气泡或悬浮物质存在；

（2）固体样品量＞0.2g，液体样品量＞2mL。

07原子荧光光谱仪

（1）样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、

硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必

须是水溶液或能溶于酸。

（2）固体样品

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①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为

盐酸（5%，v/v）；

检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；

检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）；

检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，

该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无

机样品同。

（3）样品中待测元素限量要求