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实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体

粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的

情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。粉体的

特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对

技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。因

此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。固相法是

制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。固相法制备粉

体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。固相法制备的粉体颗粒一

般为几个微米~数十微米之间。下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备

粉体的工艺过程。

一．原料

碳酸钡（BaCO)，分析纯：二氧化钛（TiO），分析纯。

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二．仪器和设备

氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax=1350℃，

Pt-Rh-Pt热电偶测温）,干噪箱，电子天平。

三．实验步骤

1．配料计算

预制备20克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。其中，Ba/Ti

（摩尔比）=l:1。

2．称料

在电子天平上分别称取所需要的BaCO和TiO，精确到0.01克，放入烧杯

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中备用。

3．混料

采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。球磨

过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，

以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。料：球：

水（质量比）=1:l.5:2，球磨时间为20-24小时。所用的水选用蒸馏水。

4，干燥

将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：

T=105℃，t=12h。

5．焙烧

将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。焙烧的温度和时间为：

T=1100-1150℃，t=2-4h，从而得到BaTiO3粉体。焙烧过程中发生的化学反

应为：

BaCO+TiOBaTiO+CO

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化合反应中的温度必须严格控制，温度过低，反应不完全，不能得到纯的

BaTiO粉体；若反应温度过高，不但容易出现BaTiO有害相，还会使BaTiO，

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发生烧结，这些均对BaTiO3粉体的性能产生不利影响。采用化合反应法合成的

BaTiO3粉体的粒度一般为几微米--数十微米之间。

四．注意事项

应严格控制焙烧温度和恒温时间，以免反应不完全、产生有害相，甚至发生

烧结。

实验二液相法（liquid-phase-method）制备粉体

与固相法制备粉体相比，液相法制备粉体具有易控制组成、各组分混合均匀、

粒度细小的特点，更加适于合成复合氧化物粉体。液相法制备粉体的方法包括：

均匀沉淀法、共沉淀法、溶胶－凝胶（Sol–Gel）法等。下面以BaTiO3粉体的制

备为例，介绍Sol–Gel法制备粉体的工艺过程。

一．原料

醋酸钡，分析纯；钛酸丁酯，化学纯；正丁醇，分析纯；冰醋酸，分析纯。

二．仪器和设备

烧杯，量筒，移液管，电子天平，磁力搅拌器，干燥箱，高铝坩埚，高温炉，

球磨机，湿度计，胶皮手套，防毒口罩。

三．实验步骤

1．配料计算

预制备20gBaTiO3粉体，计算醋酸钡和钛酸丁酯的用量。

2.Sol配制

将醋酸钡溶入蒸馏水中得到溶液1（aq1）。将钛酸丁酯中加入适量正丁醇，

并滴加少量冰醋酸得到溶液2(aq2）。将aq2