烟气分析实验.ppt

2.6标准溶液：加入一定量的水于萃取剂（2.4）中，制备至少4个标准溶液，其浓度应覆盖预计在样品溶液中检测到的水分浓度（一般最高浓度为4mg/mL），其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。可以配制浓度梯度为0，1，2，3，4mg/mL水的异丙醇溶液作为标准溶液。第32页,共60页，星期六，2024年，5月3仪器设备3.1气相色谱仪，配有热导池检测器，记录仪和积分仪或其它合适的数据处理装置。3.2色谱柱，内径2mm～4mm，长度1.5m～2m。固定相：150um（100目）～190um（80目）的PorapakQ。色谱柱最好使用去活的不锈钢柱，其它材料如玻璃或镍色谱柱也可以使用。也可以使用PorapakQS或Chromosorb102固定相。第33页,共60页，星期六，2024年，5月3.3加液器，最好是自动的，可以取需要体积的萃取剂（2.4）。加液器在加液前应至少放出50mL萃取剂冲洗。玻璃器皿和色谱瓶盖应储存于干燥器中直至使用。第34页,共60页，星期六，2024年，5月4操作步骤4.1制备待测液将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物用一定体积的萃取剂（2.4）溶解，44mm玻璃纤维滤片用萃取剂20mL，92mm滤片用萃取剂50mL，应确保萃取剂浸没滤片。只要能够有效萃取总粒相物，也可以调整萃取液的体积以得到适合于标准曲线（请见4.3）的萃取液水分浓度。标准的卷烟抽吸请见YC/T29。第35页,共60页，星期六，2024年，5月4.2仪器准备按照制造商说明调整和操作气相色谱仪（3.1），应确保水分峰、内标峰和溶剂峰完全分离，分析时间大约4min，分析之前应注入2μL萃取剂调节仪器。合适的操作条件如下：第36页,共60页，星期六，2024年，5月—柱箱温度：170℃（等温线）—进样口温度：250℃—检测器温度：250℃—载气：氦气，流量大约30mL/min—进样体积：2μL注若检测器灵敏度足够高，也可以使用氮气。第37页,共60页，星期六，2024年，5月4.3标准曲线制做将一定体积（2μL）标准溶液（2.6）注入气相色谱仪，记录水分和内标物（2.3）的峰面积（或峰高），此操作至少进行2次。计算水分与内标物的峰面积比（或峰高比），做出水分浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程。第38页,共60页，星期六，2024年，5月4.4空白实验由于烟气捕集器和溶剂吸收水分，必须测定样品空白。用另外的装有滤片的捕集器（每100支卷烟至少2个）按与收集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁边，与样品同样萃取、分析。第39页,共60页，星期六，2024年，5月4.5测定将样品溶液（4.3）和空白溶液（4.4）注入气相色谱仪，计算峰面积比（或峰高比）。在同样的条件下重复测定2次，计算平行测定的平均峰面积比（或峰高比）。注：若测定结果是由几个通道的结果平均得到，且采用自动进样器，可不进行平行测定。第40页,共60页，星期六，2024年，5月

5结果的表述用4.3条制做的标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。

总粒相物的水分含量mW，以每支卷烟所含的mg数表示，由下式得出：第41页,共60页，星期六，2024年，5月ρWS样品溶液的水分浓度，mg/mL；ρWB空白溶液的水分浓度，mg/mL；q吸入每个捕集器的烟支数；VES萃取剂体积。第42页,共60页，星期六，2024年，5月第四节烟气总粒相物烟碱测定

一、气相色谱法二、紫外分光光度法第43页,共60页，星期六，2024年，5月一、气相色谱法

1原理：将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟碱含量。第44页,共60页，星期六，2024年，5月2试剂使用分析纯级试剂2.1载气，高纯氮气或氦气。2.2辅助气体，空气、高纯氢气。2.3异丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。2.4内标物，正十七碳烷或喹哪啶（最低纯度99%）。第45页,共60页，星期六，2024年，5月2.5萃取剂：含有适当浓度内标物（2.4）的异丙醇，一般为0.2mg/mL~0.5mg/mL。若萃取剂存放时未控制温度，使用之前应平衡至（22±2）℃。2.6标准物质：按照YC/T34验证的已知纯度的烟碱，于（0～4）℃避光保存。也可以使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐。第46页,共60页，星期六，