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HCS
惠州忠信化工有限公司作业文件
文件编号
HCS-WI-
版本版次
A/0
气相色谱仪检定规程
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目的:
保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
适用范围:
本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。
检定周期:
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
参考方法:
JJG705-2002液相色谱仪检定规程
岛津气相色谱仪标准安装报告书
计量性能要求:
外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。
作业程序:
3.1FID灵敏度检定
3.1.1分析条件
1)使用不同的进样口
参数
使用填充柱进样时
使用SPL进样口时
使用WBI进样口时
COL
130℃
170℃
150℃
INT
200℃
250℃
250℃
DET
250℃
280℃
280℃
柱流量
20ml/min(N2、He)
20ml/min(N2、He)
10ml/min(He)
尾吹气
-
30ml/min(N2、He)
20ml/min(N2、He)
分流比
-
39
-
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12mEMBEDEquation.30.53mmEMBEDEquation.31.00um)
信号范围:X1(数字信号时不需设置)
H2:47ml/min
Air:400ml/min
标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl
3.1.2灵敏度计算公式
S(C/g)=Q?10-15/(1.25?W?X)
Q:C16的面积值(μVsec)
W:样品量(g)
C:库仑(A?sec)
X:分流进样时为1/40,直接进样时为1
3.2TCD灵敏度检定
3.1.1分析条件
1)使用不同的进样口
参数
使用填充柱进样时
使用SPL进样口时
COL
60℃
120℃
INT
100℃
200℃
DET
200℃
200℃
柱流量
20ml/min(He)
2ml/min
分流比
-
9
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12mEMBEDEquation.30.53mmEMBEDEquation.31.00um)
信号范围:X1(数字信号时不需设置)
CURRENT:120mA
标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷
C10的比重:0.74(V/V时)
3.2.2灵敏度计算公式
S(mvml/mg)=(C?Q?10-3)/(60?W?X)
C:柱流量(ml/min)
Q:C10的面积值(μV?sec)
X:分流进样时为1/6,直接进样时为1
C10的比重:0.74(V/V时)
3.3定量测量重复性
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD6:依下式计算:
式中:EMBEDEquation.3——仪器定量测量重复性相对标准偏差
xi——第i次的测量的峰面积
EMBEDEquation.3——6次进样的峰面积算术平均值
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