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气相色谱仪检定规程.docx

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HCS

惠州忠信化工有限公司作业文件

文件编号

HCS-WI-

版本版次

A/0

气相色谱仪检定规程

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目的:

保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

适用范围:

本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

检定周期:

检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

参考方法:

JJG705-2002液相色谱仪检定规程

岛津气相色谱仪标准安装报告书

计量性能要求:

外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。

作业程序:

3.1FID灵敏度检定

3.1.1分析条件

1)使用不同的进样口

参数

使用填充柱进样时

使用SPL进样口时

使用WBI进样口时

COL

130℃

170℃

150℃

INT

200℃

250℃

250℃

DET

250℃

280℃

280℃

柱流量

20ml/min(N2、He)

20ml/min(N2、He)

10ml/min(He)

尾吹气

-

30ml/min(N2、He)

20ml/min(N2、He)

分流比

-

39

-

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12mEMBEDEquation.30.53mmEMBEDEquation.31.00um)

信号范围:X1(数字信号时不需设置)

H2:47ml/min

Air:400ml/min

标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl

3.1.2灵敏度计算公式

S(C/g)=Q?10-15/(1.25?W?X)

Q:C16的面积值(μVsec)

W:样品量(g)

C:库仑(A?sec)

X:分流进样时为1/40,直接进样时为1

3.2TCD灵敏度检定

3.1.1分析条件

1)使用不同的进样口

参数

使用填充柱进样时

使用SPL进样口时

COL

60℃

120℃

INT

100℃

200℃

DET

200℃

200℃

柱流量

20ml/min(He)

2ml/min

分流比

-

9

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12mEMBEDEquation.30.53mmEMBEDEquation.31.00um)

信号范围:X1(数字信号时不需设置)

CURRENT:120mA

标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷

C10的比重:0.74(V/V时)

3.2.2灵敏度计算公式

S(mvml/mg)=(C?Q?10-3)/(60?W?X)

C:柱流量(ml/min)

Q:C10的面积值(μV?sec)

X:分流进样时为1/6,直接进样时为1

C10的比重:0.74(V/V时)

3.3定量测量重复性

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD6:依下式计算:

式中:EMBEDEquation.3——仪器定量测量重复性相对标准偏差

xi——第i次的测量的峰面积

EMBEDEquation.3——6次进样的峰面积算术平均值

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