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一、实验目的
1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分金属相图。
2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
二、仪器与药品
计算机及接口,铂电极一支;电炉三个;调压器三个;小保温杯一个;
样品玻璃试管五个;样品试管架一个;夹子;测水沸点仪一套(公用)
纯锡;纯铋;松香;液体石蜡
三、实验原理
较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,
固相也能完全互深成固熔体的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相
完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd系统;还有一种是液
相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb-Sn系统,本实验研究的Bi-Sn
中最大溶解度为21%(质量分分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及
合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来
得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金融或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行
冷却,并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当溶融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间
的变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若在冷却过程中发生了
相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速
率发生改变,系统的冷却速率减慢,步
冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔
液继续冷却到某一点时(如图中c点)。
此时溶液系统以低共溶混合物的固体析
出。在低共熔混合物全部凝固以前,系
统温度保持不变,因此步冷曲线上出现
水平线段(如图中cd线段);当溶液完
全凝固后,温度才迅速下降(如图中de
线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共溶合物系统,可以根据它的步冷曲
线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷
曲线的各转折点,即可画出二组分系统系列组成不同系统的步冷曲线的各转
折点,即可画出二组分系统的相同。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或近相
平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
热电偶测温原理和使用方法见本书第二部分仪器4。
三、实验步骤
1.打开电源,检查仪器装置与药品。
2.测量样品的步冷曲线。
3.测量水的沸点
将热电偶热端插入佛点仪的气液喷口处,测水的沸点,作为标定热电
偶温度值的一个定点。
五、关键操作及注意事项
1.保证热电偶的电线不会碰到电炉,防止电线遇热融化
2.等电炉完全冷却后再将样品放入,防止玻璃爆裂
3.熔化样品时,升温不能太快。一般金属熔化后,热电势再升高mV后即
可停止加热。
4.为使步冷曲线上有明显的相变点,必须将热电偶结点放在溶融体的中间
偏下处,同时将熔体搅匀。保温炉调压器电压:纯金融为50-60V,混合物
为20V左右。
六、数据记录
1.步冷曲线
100%Bi
80%Bi
57%Bi
30%Bi
100%Sn
HO
2
2.计算结果
组分温度组分温度
100%Bi544.1580%Bi412.7
80%Bi510.7657%Bi408.07
57%Bi525.6730%Bi401.9
30%Bi485.1615.8%Bi393.15
21%Bi525.6711.6%Bi373.15
15%Bi435.158.2%Bi353.15
10%Bi458.155.3%Bi333.15
5%Bi483.15
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