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博观而约取，厚积而薄发。——苏轼

济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告

中药二氧化硫残留量方法验证报告

参数：中药二氧化硫

检测标准：中国药典2015年版

智能一体化二氧化硫残留量

仪器设备：设备型号：107-1

测定仪

仪器条件：蒸馏功率300W，蒸馏时间105min

实验时间：2016年08月01日

一、方法验证步骤

1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。

1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算

各含量6个样品的相对标准偏差。

1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法

的改良（陈如训等），进行试验。取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml，分别进行空白加标实验

和实际样品（山药）加标实验。

1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具

体步骤如下：

1.4.1将精密称量好的样品约10g加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml6mol/L盐酸备用，

于100ml锥形瓶中加入50ml3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。

1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整

流量计流量200-300ml/min，预吹气3-5min，以除去瓶内氧气。

1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水

开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h。

1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白

实验校正。

照下式计算：

ABc6

()0.03210

供试品中二氧化硫残留量(μg/g)=

W

式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；

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Wg

为供试品的重量，；

0.0321ml[1mol/L]g

为氢氧化钠滴定液相当的二氧化硫的质量，。

二、方法验证结果

2.1精密度

对高、中、低3个二氧化硫含量的样品分别做6次平行实验（高、中、低三个含量由适

量亚硫酸钠配置完后，进行标定，标定方法见2.2，标定完后根据浓度取样，现标现取），

计算检测结果相对标准偏差。

表1精密度实验结果

试样

平行号