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邻二氮菲分光光度法测定微量铁

【任务分析】

邻二氮菲分光光度法测定微量铁是属于可见分光光度法测定无机离子的范围。本任务重要是测水样中微量铁。水样中铁含量测定措施重要有：

测铁的措施

类型

化学分析措施

仪器分析措施

措施

配位

滴定法

氧化还原滴定法

紫外可见分光光度措施

原子吸取措施

ICP-AES措施

原理

控制溶液酸度,pH=1.8-2.0，用磺基水杨酸做指示剂）

重铬酸钾容量法

二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm

将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特性辐射的吸取

采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。

最低检测限

1%

1%

0.05mg/L

0.03mg/L

10-9mg/L

通过当地自来水企业提供的含铁量数据选择紫外可见分光光度措施

【任务实行】

1、该试验包括两个部分的内容：一是通过试验进行分析条件的选择。二是在选择好的分析条件下采用工作曲线法测定微量铁。

2、子任务一：分析条件的选择

（1）准备试剂：

①配制1000μg/mL的铁原则溶液做储备液，然后稀释得到10μg/mL的溶液作为使用液。

②配制盐酸羟胺溶液100g/L现配现用。

③邻二氮菲溶液1.5g/L，先用少许乙醇溶解，再用蒸馏水稀释至所需浓度（避光保留）。

④醋酸钠溶液1.0mol/L。

⑤氢氧化钠溶液1.0mol/L。

(2)按仪器使用阐明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状态。检查仪器波长的对的性和吸取池的配套性。

(3)绘制吸取曲线选择测量波长

取两个50mL洁净容量瓶；移取10μg/mL铁原则溶液5.00mL于其中一种50mL容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2min后，各加入2mL1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL1.0mol/L醋酸钠溶液，用蒸馏水稀至刻线摇匀。用2cm吸取池，以试剂空白为参比，在440～540nm间，每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸取波长Amax。

注意！每加入一种试剂都必须摇匀。变化入射光波长时，必须重新调整参比溶液吸光度为零。

目前某些型号的分光光度计连接电脑使用的时候可以自动扫描产生吸取曲线，速度较快，有条件可以尝试。

(4)有色配合物稳定性试验

取两个洁净的容量瓶，用环节(3)措施配制铁-邻二氮菲有色溶液和试剂空白溶液，放置约2min，立即用2cm吸取池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。后来隔10min、20min、30min、60min、120min测定一次吸光度并记录吸光度和时间。

(5)显色剂用量试验

取6只洁净的50mL容量瓶，各加入10μg/mL铁原则溶液5.00mL，1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL1.0mol/L醋酸钠溶液，用蒸馏水稀至刻线摇匀。用2cm吸取池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。记录各吸光度值。

(6)溶液pH的影响

在6只洁净的50mL容量瓶中各加入10μg/mL铁原则溶液5.00mL，然后在两容量瓶中各加入1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入2mL1.5g/L邻二氮菲溶液，摇匀。用吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，用蒸馏水稀至刻线摇匀。用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH后，用2cm吸取池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液吸光度。记录所测各溶液pH及其对应吸光度。

（7）成果处理

①绘制Fe2+-邻二氮菲的吸取曲线，选用测定的最佳入射光波长；

②绘制A-t曲线，选择最佳显色时间；

③绘制A一显色剂用量曲线，确定合适的显色剂用量；

④绘制A-pH曲线，确定合适pH范围。

3、子任务二：工作曲线法测定微量铁

（1）工作曲线的绘制

于6只洁净的50mL容量瓶中，各加入10μg/mL铁原则溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6．00mL、8.00mL、10.00mL，1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀后再分别加入2mL1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL1.0mol/L醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用2cm吸取池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定并记录各溶液吸光度。

(2)铁含量测定

取3只洁净的50mL容量瓶，分别加入适量（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液，测量吸光度并记录数值。

（3）成果处理

①绘制铁的工作曲线，建立回归方程并计算有关系数。

②由试样的测定成果，求出试样中铁的平均含量。计算测定