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工作场所空气中三氯氢硅、四氢化硅的测定方法编制说明
《GBZ.T160.39-XXXX编制说明》
第一部分:工作场所空气中三氯氢硅的测定方法编制说明
本测定方法为2015年新方法:溶液吸收-钼酸铵-B分光光度法,
主要起草单位:重庆市疾病预制。主要起草人:煃。但未提交编制
说明。具体见《GBZ.T160-2015编制说明》。
第二部分:工作场所空气中四氢化硅的测定方法编制说明
1.研究概况
本课题于卫生标准技术职业卫生专业,项目编号为
2010-03-07。
课题组在充分收集和分析国内外现有资料的基础上,经现场调研、实验方案
设计、方法学各项指标的研究、现场及方法验证、征求专家意
见、实验数据统计,于2011年12月完成标准方法送审稿,现将标准制定的依据
作如下说明。
2.国内外限值及方法概况
2.1国家工业卫生医师(ACGIH)规定在职业环境里于四氢化硅
的8小时时间平均容许浓度(TLV-TWA)为7mg/m3,并被职业安全和
[1-2]。我国推荐的工作场所空气中四氢化硅的容许
健康(OSHA)所采用
3
浓度为7mg/m(PC-TWA)。
[2]
2.2OSHA测定四氢化硅用的方法是原子吸收分光光度法,但硅的
测定对石墨管有特殊要求,普通难以实施,故未采纳该方案。本方法属
国内创新。
3.方法研究内容及结果
3.1理化性质:四氢化硅,又名硅烷、甲硅烷,常温常压下为无色、有臭
味、易燃的气体。CAS号为7803-62-5,分子式SiH4,分子量32.12,液体
33
密度(-185℃)711kg/m,气体密度(0℃,101.3kPa)1.44kg/m。不溶于水,也
不溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等[3]。
四氢化硅广泛应用于电子工业、能源工业、玻璃工业、化学工业及高科技
领域等多个行业和领域,其主要用做生产液晶TFT、能电池、、感
[4]
光体材料等。
3.2吸附剂的选择:常用的椰子壳活性炭中硅含量较高(340μg/g~953μg/g)
[5],使用本法测定四氢化硅时对测定有严重干扰。参照国外研究经验,我们选
择了树脂基球形活性炭作采样吸附剂。该吸附剂原料中硅含量较低(0.31
[6]
μg/g~3.14μg/g),对四氢化硅的测定几乎无干扰,经碱溶液浸渍处理后对四
氢化硅有很好的采样效率、解吸效率和容量,完全满足工作场所空气中有
害物质采样规范的要求。
3
3.3解吸温度的选择:将碱性树脂基球形活性炭采样管与120mg/m的四氢化硅
标准气连接采样,样品分3组,每组8个,其中1个是空白对照管。
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