农药及残留成分分析模板.pptVIP

色谱柱的制备固定液的涂渍、色谱柱的填充、色谱柱的老化气相色谱操作条件0102标样溶液的配制：甲基对硫磷标样0.12g置于30-50mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入20mL内标溶液，摇匀01试样溶液的配制：含约0.12g甲基对硫磷试样置于具塞玻璃瓶中，用同一移液管加入20mL内标溶液，摇匀02按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析03测定步骤结果计算粮、菜、食用油中有机磷农药残量的测定测定原理食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，进行色谱分离，火焰光度检测器检测，比较试样及标准品的色谱峰面积或峰高，计算出有机磷农药的残留量有机磷农药标准储备液：分别准确称取敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫蜗硫磷各10mg，分别置于100mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷溶解并定容，储备于冰箱中备用有机磷农药标准混合液：用丙酮或二氯甲烷将标准储备液稀释成两组标准混合液，第一组敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷含量1.0μg/mL，第二组稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫蜗硫磷含量2.0μg/mL有机磷农药标准的配置有机磷农药系列标准混合溶液：分别吸取两组有机磷农药混合液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于两组6个10mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷定容，第一组中含敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷浓度依次为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL，第二组稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫蜗硫磷浓度依次为0.00、0.40、0.08、0.12、0.16、0.20μg/mL色谱柱:玻璃珠，具有相应的固定液、担体、固定相温度：进样口220℃，检测器240℃，柱温180℃气体流速(mL/min)：载气80、空气50、氢气180色谱条件1测定步骤样品处理（提取、净化、浓缩）蔬菜2粮食植物油将各浓度的两组标准混合液分别注入气相色谱仪中，在各组色谱条件下进行气相分析，以峰高为纵坐标，农药浓度为横坐标分别绘制各标准有机磷农药的标准曲线。同时取样注入气相色谱仪中，测得峰高查出相应的含量测定定性分析：保留时间定性定量分析：试样中各有机磷农药含量结果计算本法是标准规定测定粮食、蔬菜、食用油等食品中一些农药的方法火焰光度检测器可同时分别测出各种有机磷农药本法最低检出量为有机磷农药的气相色谱（图10-4）农药性质不同，担体和固定液的选择不同注意事项气相色谱法测定原理有机氯农药经处理后用气相色谱法测定，与标准比较定量，用电子捕获检测器测定出六六六和DDT；不同异构体和代谢物可同时分别测定有机氯农药的分析实例有机氯农药中毒机理氯苯结构稳定、难降解，通过生物富集和食物链的作用进入人体的有机氯农药能在肝、肾、心脏等组织中蓄积4有机氯农药分析1农药标准品：六六六(α-HCH;β-HCH;γ-HCH;δ-HCH)纯度99%,DDT(p,p’-DDE)2标准储备液:分别准确称取α-HCH;β-HCH;γ-HCH;δ-HCH和p,p’-DDD,p,p’-DDE,p,p’-DDT各10mg,溶于苯中，再分别动容于100mL容量瓶中，储备于冰箱中3HCH与DDT混合标准工作液：吸取各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷定容农药标准溶液的配置第十章农药及残留成分分析§1概论§2样品前处理技术及分析方法简介§3有机磷农药分析§4有机氯农药分析§5氨基甲酸酯的分析§1概述农药：指具有预防、消灭、或者控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及能调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种或多种物质的混合物及其制剂农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总成残留量：一般情况下主要指农药原体的残留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降解物的残留量样品前处理技术固相萃取技术(SPE)他一些基于吸附的样品纯化手段的分离技术。是一种被用来替代传统的液-液萃取和其2样品前处理技术及分析方法简介01固相微萃取技术(SPME)02利用待测物在基体和萃取相间的非均03相平衡使待测组分扩散吸附到石英纤维表04面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与GC05或HPLC里联用分离和测定待测组分06SPME与GC联用分析挥发性有机物07SPME与HPLC联用分析难挥发性有机物超临界萃取技术(SCF)01超临界流体：处于临界温度和临界压力的非02凝缩性的高密度流体03超临界萃取：