第4透射电镜样品制备(共36张精选课件).pptxVIP

第4透射电镜样品制备;

1）粉末试样：

主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；

;3）薄膜试样：;TEM的样品制备方法:;分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。

分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。

常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm

将粉末溶液滴在支持膜上；

将粉末溶液滴在支持膜上；

2、主要制备方法及目的

*Drawnnottoscale

DimpleGrinding

样品上滴浓度为1%的火棉

特点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。

4、?粉末样品的制备步骤：

在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。

样品放入真空镀膜装置中，

4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。

在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。

双喷式电解抛光减薄离子减薄

*Drawnnottoscale;常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm;

1）要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击；

2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；

3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。

;常用的支持膜材料有：

火棉胶、AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。

上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。;火棉胶：

1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液。

火棉胶膜制备：

滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。;AC纸成分：

12%颗粒状醋酸纤维素+88%丙酮。

AC纸制备：

将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一层薄膜，干后取下即可。

;

粉末加入溶剂，在超声波振荡器上使之均匀混合；

将粉末溶液滴在支持膜上；

在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、Cr等）。

;1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液。

2）表面复型和萃取复型：

在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。

（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。

2）表面复型和萃取复型：

常用的铜网直径为3mm，孔径约有数??μm

将试样载在支持膜上，再用铜网承载。

原理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。

用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。

素丙酮溶液，溶液在样品表

特点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。

上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。

常用的支持膜材料有：

火棉胶、AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。;复型法;①塑料一级复型;碳一级复型;常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm

样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。

3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。

AC纸制备：

分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。

第二相形态、分布和结构等；

特点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。

4、?粉末样品的制备步骤：

TEM的样品制备方法:

复型材料和支持膜材料相同。

3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离

3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。

TEMSamplePreparation

重复性好，制样时间短，成功率较高，

一层厚度为数十纳米的碳膜。;

优点：

1）制样简便；

2）不破坏试样表面

3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离

4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。

;缺点：;几种复型的优缺点：

复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；

塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；

塑料-碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。;二级复型照片;二级复型照片;③萃取复型;;从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。

;（1）不引起材料组织的变化；

（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；

（3）薄膜应具有一定的强度，具有

较大面积的透明区域；

（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。;薄膜样品制备步骤：;终减薄方法;