化学实验中的重要操作及其目的分析【原卷】.docxVIP

化学实验中的重要操作及其目的分析

【真题导引】

1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:

实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题:

(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为(填名称)。?

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是;仪器②的名称是。?

(3)“搅拌”的作用是。?

(4)“加热”方式为。?

(5)使用的“脱色剂”是。?

(6)“趁热过滤”的目的是?

;?

用洗涤白色固体。?

(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是?

。?

2.(2024·浙江6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3:

已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。

请回答:

(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是?。?

(2)下列做法不正确的是。?

A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水

B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配陶土网)加热

C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜

D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤

(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证??

。?

3.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。

已知:①H2S的沸点是-61℃,有毒;

②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。

请回答:

(1)下列干燥剂,可用于装置C中的是。?

A.氢氧化钾 B.五氧化二磷

C.氯化钙 D.碱石灰

(2)下列说法正确的是。?

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2S

C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

4.(2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:

已知:①含锌组分间的转化关系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;

②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39℃以下稳定。

请回答:

(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是。?

(2)下列有关说法不正确的是。?

A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分

B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率

C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50℃的热水洗涤

D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小

(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是。?

(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是?

。?

【核心整合】

1.加热的方式

加热方式

适用范围

直接加热

瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等

隔陶土

网加热

较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)

热浴(水

浴、油浴、

沙浴等)

①需严格控制温度(如硝基苯的制备);

②需反应混合液静止(如银镜反应);

③蒸馏沸点差较小的混合液

2.化学实验安全六措施

(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。

(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等。

(3)防氧化,如H2还原CuO要“先灭灯再停氢”,白磷切