EDTA标准溶液的配制和标定.docxVIP

无机与分析化学

PAGE1

EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。

5.氧化锌、碳酸钙（基准试剂）。

6.盐酸

四、操作步骤

（一）以氧化锌作基准物质进行标定

1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2．锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃

3.EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00--35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

?五、数据处理

C

思?考?题

1.用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH=10？

2.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？

?

（二）以碳酸钙作基准物质进行标定

①配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL

称量EDTA二钠盐1.9g→加约100mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至500mL→摇匀

②配制0.01mol·L-1钙标准溶液250mL

分析天平准确称量(直接法)CaCO30.20-0.30g于250mL烧杯中→加水润湿→盐酸溶解→煮沸→冷却→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。

③EDTA标准溶液的标定(平行测定三次，要求相对平均偏差》0.2%)

准确移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、10%NaOH溶液5mL调节溶液pH为12，→加约0.1克的钙指示剂→摇匀→用EDTA标准溶液滴定至酒红色变纯蓝色即为终点。

C

mEDTA

VEDTA

mCaCO3

VCaCO3

1

2

3

VEDTA

CEDTA

CEDTA

RSD

附：0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制与标定（药典方法）

一、试剂

①稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL

②0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得

③氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL

④氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨水溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得

⑤铬黑T指示剂：取0.1g铬黑T，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

二、步骤

1.配制：称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

2.标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（Ph=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果

3.贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。