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黏度测定检验标准操作规程
1目的
建立黏度检验的标准操作规程,确保检验工作的规范化,保证检验结果准确。
2范围
适用本公司所有需进行黏度检验的样品。
3责任
QA对本规程的有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。
4程序
4.1仪器用具:恒温水浴、温度计(分度为0.1℃)、秒表、平氏黏度计、旋转式黏度计、乌氏黏度计。
4.2第一法:用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度。
4.2.1测定方法:照各品种项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插入供试品(或供试品溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去粘附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值,计算供试品的运动黏度或供试品溶液的动力黏度。
4.2.2结果计算
V=Kt
η=Ktρ
上式中,K为用已知黏度的标准溶液测得的黏度计常数,mm2/s2;
t为测得的平均流出时间,s;
ρ为供试品溶液在相同温度下的密度,g/cm2.
4.3第二法:用旋转式黏度计测定动力黏度
4.3.1测定方法
用于测定液体动力黏度的旋转式黏度计通常都是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力大小来完成测定的。
4.3.1.1同轴双筒黏度计将供试品注入同轴的内筒和外筒之间,并各自转动,当一个筒以指定的角速度或扭力矩转动时,测定对另一个圆筒上产生的扭力矩或角速度,由此计算供试品的黏度。
4.3.1.2单筒转动黏度计在单筒类型的黏度计中,将单筒浸入供试品溶液中,并以一定的角速度转动,测量作用在圆筒表面上的扭力矩来计算黏度。
4.3.1.3椎板型黏度计在椎板型黏度计中,供试品注入椎体和平板之间,椎体和平板可同轴转动,测量作用在椎体或平板上的扭力矩或角速度以计算黏度。
4.3.1.4转子型旋转黏度计按各品种项下的规定选择合适的转子浸入供试品溶液中,使转子以一定的角速度旋转,测量作用在转子上的扭力矩以计算黏度。
4.3.2结果计算
η=K(T/w)
式中K为用已知黏度的标准溶液测得的旋转式黏度计常数;
T为扭力矩;
W为角速度。
4.4第三法:用乌氏黏度计测定特性黏数。
4.4.1测定方法:取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液,(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间,重复测定2次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试品溶液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定2次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T0)。
4.4.2结果计算
特性黏数:[η]=lnηr/c
式中ηr为T/T0
C为供试品溶液的浓度,g/ml。
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