原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择.pptVIP

*成员：杨靖邢忠银班级：应化0902原子吸收光谱法的定量分析方法及测定条件的选择原子吸收光谱法是基于被测元素蒸气对其原子的共振辐射吸收,而进行定量分析的方法。物理干扰化学干扰光谱干扰干扰在实际工作中，这些干扰问题不可忽视，某些情况下，干扰甚至是很严重的。定量依据强度为I0的某一波长的辐射通过均匀的原子蒸气时，根据吸收定律，有I0和I分别为入射光和透射光的强度，K0为峰值吸收系数，l为原子蒸气层厚度当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围Δv测量，则使用锐线光源，Δv很小，用中心频率处K0表示原子对辐射的吸收。由峰值吸收中1A=k·c2基态原子数3标准曲线法配制一系列已知浓度的标准溶液（可等差可不等差）在选定条件下，用空白溶液调吸光度为零。（扣除空白值）依次测吸光度A1、A2……An（由低到高）绘制A-C曲线测出待测液吸光度A，从曲线上找出对应浓度取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A、B中另取一定量的标准溶液加入到B中，然后将两份溶液稀释至刻度测出A、B的吸光度标准加入法Ax=k?CxA0=k(C0+Cx)直接计算法取若干份体积相同的样品溶液从第二份开始加入不同量的待测元素的标液，稀释至一定体积，各溶液的浓度分别cx+c1,cx+c2……依次测吸光度做出A-c曲线外推法A—c曲线cx当A=0时，横向比较方法特点适用范围注意事项标准曲线法简便、快速、可扣除空白值组成简单、大量试样的快速分析1.所用标准溶液系列浓度应在A-C曲线的线性范围内2.标准溶液与试样溶液要用相同的试剂处理。3.扣除空白值。4.测定过程中，操作条件不变。5.标准试样的组成应尽量与待测溶液相同。标准加入法消除基体效应，化学干扰和电离干扰，不能直接消除背景干扰组成复杂，且不完全确定组分的试样1.校正曲线是一条不过原点的曲线2.最少应采用4个点来做曲线3.第一份加入的标准溶液浓度与试样浓度应尽量接近4.斜率太小的曲线易引起较大误差5.应该扣除试剂的空白值。（必须是标准加入法的空白值）标准曲线法标准加入法特点定量依据特点AAS适用于组成简单，大批量试样的测定简便、快速曲线理论上过原点，实际上存在干扰消除基体影响，一定程度上消除其它干扰极限浓度id与波高h成正比极谱法准确，只适用于纯物质中低含量成分分析背景干扰很严重AES标准曲线容易发生移动（K值易受T、搅拌速度、电极表面性质影响）可代两点标准确定曲线的位置仅用一种标准溶液，简单快速有大量络合剂存在时，测得是离子总浓度电位分析法纵向比较二、测定条件的选择1.分析线的选择（1）一般选择最灵敏线(主共振线）最适宜的分析线应视具体情况通过实验决定，其原则是选用干扰小的谱线作为分析线。原子吸收光谱法中常用的分析线元素λ/nm元素λ/nm元素λ/nmAg328.07,338.29Hg253.65Ru349.89,372.80Al309.27,308.22Ho410.38,405.39Sb217.58,206.83As193.64,197.20In303.94,325.61Sc391.18,402.04Au242.80,267.60Ir209.26,208.88Se196.09,703.99B249.68,249.77K766.49,769.90Si251.61,250.69Ba253.55,455.40Lamove1().13,418.73Sm429.67,520.06Be234.86Li670.78,323.26Sn224.61,520.69Bi223.06,222.83Lu335.96,328.17Sr460.73,407.77Ca422.67,239.86Mg285.21,279.55Ta271.47,277.59Cd228.80,326.11Mn279.48,403.68Tb432.65,431.89Ce520.00,369.70Mo313.26,317.04Te214.28,225.902.灯电流的选择通常选择最大灯电流的1/2~2/3为工作电流，实际实验中，最合适的工作电流需通过试验确定。灯电流过大：发射谱线变宽，自吸收增大，