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材料分析方法
X射线衍射仪
实验目的1、了解X射线衍射仪的构造和工作原理2、掌握X射线衍射仪的部分使用
X射线衍射仪全貌
XRD应用样品有哪些组成?-------------------------------物相鉴定各含多少?-----------------------------------------物相定量分析含有多少非晶体?-------------------------------结晶度测定是什么晶体结构?-------------------------------晶体结构鉴定和精修。。。。。。层的厚度,粗糙度和密度各是多少?-----------X射线反射是否有残余应力?-------------------------------------应力分析是否有择优取向?-------------------------------------织构分析。。。。。。微区样品结构--------------------------计算机断层分析斑点中有什么--------------------------微区衍射。。。。。。颗粒尺寸分布和笔表面积是多少?-----小角X射线散射(SAXS)平均晶粒尺寸和缺陷密度是多少?----晶粒大小和微应变分析粉末是真正的晶体么?--------------------非晶含量测定样品是非晶体还是纳米晶体?----对分布函数(PDF)分析样品结晶状况如何?------愿位结晶分析。。。。。。取决于配置原理构造
测试结果举例
测角仪结构与光路
粉末衍射光路几何
粉末衍射光路几何粉末衍射光路几何
样品导致的误差样品择优取向颗粒统记效应
择优取向--使用背装法或侧装法制样;–正装法制样后,将样品表面变粗糙,如:用刷子小心刷,撒少量粉末于表面…;–掺些不活泼的非晶填充剂或粘合剂,如玻璃、速溶咖啡等,可能的话再次研磨;–将样品粉末撒于抹有油脂的表面上;–对于微量样品,将粉末自由撒落或混合喷雾剂喷洒于无背景单晶硅片衬底上;
颗粒统记效应
颗粒统记效应通过硬件改善颗粒统记通过制样改善颗粒统记增大X射线的照射面积增大发散狭缝增大遮光板样品面积足够大颗粒通过325目的筛子
样品制备—对于块状样品和片状样品,要求样品表面平整,厚度不超过10mm
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工作方式
扫描方式
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测试结果
分析过程
分析结果
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