实验室常见反应失误总结.pptVIP

2007WuxiCollaborationSummaryConfidential2007WuxiCollaborationSummaryConfidentialWuXiPharmaTechCo.,Ltd.?2006 WuXiPharmaTechWuXiPharmaTechCo.,Ltd.?2006 WuXiPharmaTech2007WuxiCollaborationSummaryConfidential*实验室常见反应失误总结Nov3,2008MLNMInternalTraining目的培训目的*减少日常工作中无谓的失误养成良好的工作习惯,提高反应成功率培训内容*反应全过程中的常见失误反应的前期准备01有关反应中间体的常见失误反应的搭建及检测反应的淬灭及纯化中间体的纯度中间体的检测中间体的保留02文献查阅反应的前期准备中的失误*忽视反应浓度,加料顺序,反应温度贰没有认真阅读文献综述部分壹忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格肆过分迷信文献中的反应时间叁仪器设备和试剂反应容器或搅拌子选择不当无水反应容器不够干燥试剂不够干燥NaH,LAH,有机锂试剂,有机锡试剂,硼烷等参与的反应02试剂易变质纯度或浓度不高CDI,有机锂试剂,有机锡试剂,硼烷,含配体的钯催化剂等01反应过程中的失误*反应时间控制反应浓度控制反应温度控制020405放大反应平行小试标记反应跟踪03060101040203反应温度的控制加料过快反应温度失控误认为体系内外温度一致下班前反应体系温度不稳定低温冷却(0oC)的反应,尤其要注意温度的控制反应时间的控制*放大时过度延长反应时间随时跟踪反应，不要盲目相信小试的反应时间反应浓度的控制分子内反应和通气体的反应,要尤其注意浓度的控制反应跟踪盲目轻信文献和小试反应时间03非均相反应，只取溶液检测04没有紫外吸收化合物，只用254nm紫外灯检测05忽视反应现象的变化06没有选择合适的检测方式跟踪监测0102未放干净的托底保护，反应瓶被磁子击穿忽视放大反应的搅拌强度未选择合适的放大反应的容器放大反应未严格按照成功小试的条件进行放大反应DCBAE平行反应的标记制作统一格式的标签，贴于反应瓶上平行小试标记不明确摸索反应条件时，条件内容标记不明确库反应小试，未逐一贴标签或标签内容不具体反应后处理中的失误*01淬灭及萃取过程02柱层析纯化过程03浓缩过程1淬灭及萃取过程3萃取不充分，没有检查被萃取相中是否仍有产物2淬灭速度过快导致副反应或喷料4产品所在的相不明确而将产品丢弃5忽视pH值对部分化合物的影响6淬灭不充分导致产率降低柱层析纯化过程处理前反应液的浓缩胺类化合物纯化前硅胶未碱化产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化没有选择合适的洗脱剂及合适的极性浓缩过程纯化处理后产品的浓缩切记:最终产品得到前不要丢弃任何东西2007WuxiCollaborationSummaryConfidential2007WuxiCollaborationSummaryConfidentialWuXiPharmaTechCo.,Ltd.?2006 WuXiPharmaTechWuXiPharmaTechCo.,Ltd.?2006 WuXiPharmaTech2007WuxiCollaborationSummaryConfidential*