CSTM-硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定 红外吸收法-常规法.docxVIP

ICSxx.xxx.xx

Hxx

团 体 标 准

CSTMxxxxxxxxxxx-xxxx

硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定

-红外吸收法

（常规方法）

Pyritesandconcentrate–Determinationofeffectivesulfurcontent

–Infraredabsorptionmethod

（routinemethod）

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

发布中关村材料试验技术联盟

发布

CSTMLX090000254-2019

CSTMLX090000254-2019

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前??言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准的附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（FC99）提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（FC99）归口。

本标准负责起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司。

本标准参加起草单位：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，广东广业云硫矿业有限公司，中金岭南凡口铅锌矿和广东省大宝山矿业有限公司。

本标准主要起草人：张长均，边俊杰，钟华，恭新宇，罗付兴和文辉。

硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定红外吸收法

（常规方法）

范围

本标准规定了红外吸收法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的方法。

本标准适用于硫铁矿和硫精矿中有效硫含量（质量分数）大于10%的测定。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分：准确度值的实际应用

GB/T8170数值修约规则

GB/T2460-1996硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法

GB/T6003-85试验筛

原理

试样在850℃空气/氧气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出，利用二氧化硫的红外吸收光谱进行有效硫含量的测量。

试剂

4.1载气：氧气，纯度95%；或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

4.2高氯酸镁，试剂级，粒度为0.7mm∽1.2mm，用于吸收水气。

4.3玻璃棉或石英棉，用于固定试剂和过滤粉尘。

4.4硫铁矿或硫精矿有证参考物质（CRMs），所有用于校准和校准验证的标准物质必须由国际公认的组织认证，并且通过一个或多个国家或国际实验室间的测试项目充分验证过。

4.5硫铁矿或硫精矿参考物质（RMs），用于本方法统计过程控制的参考物质，不必是有证的，但必须由认证机构或使用该物质的实验室提供足够的均匀性数据，以确保给出控制数据的有效性。

仪器与设备

5.1测量仪器一：立式管式炉碳硫分析仪。其示意图如图1所示：

图1立式管式炉碳硫分析仪示意图

1氧气或压缩空气；

2净化管；

3管式炉；

4陶瓷坩埚；

5除尘管；

6干燥管；

7红外检测池；

8气泵；

9计算机；

10天平；

测量仪器二：卧式管式炉碳硫分析仪。其示意图如图2所示：

图2卧式管式炉碳硫分析仪示意图

1氧气或压缩空气；

2净化管；

3管式炉；

4瓷舟；

5除尘管；

6干燥管；

7红外检测池；

8气泵；

9计算机；

10天平；

5.2管式炉碳硫分析仪应达到下述指标：

系统硫空白小于0.02%；

显示灵敏度优于0.01%；

硫精密度优于0.02%；

炉温不低于850℃。

5.3分析天平感量：0.0001g。

试样制备

按照GB/T2460-1996的规定采取和制备，试样应全部通过0.15mm的筛孔，于100℃∽105℃干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。

分析步骤

仪器调试

按照厂家说明书组装仪器，并准备操作。

分析温度

将管式炉炉温设定为850℃。

试样量

称取0.1g∽0.2g试样，称量量波动控制在0.01g，精确至0.0001g。

测定次数

对同一试样，应至少独立测定2次。

校正

用硫铁矿或硫精矿参考物质进行仪器状态检查，两次测定值之间的差值应小于重复性限，否则应重新校正。

空白值测定

空白值测定是在与测定试料的分析条件相同的情况下进行，但不