茶叶中百菌清克菌丹残留量的测定 气相色谱-质谱 质谱法.docxVIP

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MACROBUTTONMTEditEquationSection2SEQMTEqn\r\hSEQMTSec\r1\hSEQMTChap\r1\hDB43湖南省市场监督管理局发布2023-××-××实施2023-××-××发布茶叶中百菌清和克菌丹残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法Determinationofchlorothalonilandcaptanresiduesin

DB43

湖南省市场监督管理局发布

2023-××-××实施

2023-××-××发布

茶叶中百菌清和克菌丹残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

Determinationofchlorothalonilandcaptanresiduesintea—gaschromatography-massspectroscopy

（征求意见稿）

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湖南省地方标准

ICS

Ⅱ

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构与起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件主要起草单位：长沙海关技术中心。

本文件主要起草人：焦艳娜、刘仲华、付善良、陆静、吴景、陈诚、周利、罗宗秀、刘蕙萍、刘宏伟

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茶叶中百菌清和克菌丹残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了茶叶中百菌清和克菌丹残留量的气相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于茶叶中百菌清和克菌丹残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样经酸化后，用丙酮-正己烷混合溶剂涡旋提取，固相萃取柱净化后，注入气相色谱-质谱/质谱联用仪测定，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的要求。

4.1丙酮：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3磷酸。

4.4无水硫酸钠：于550℃马弗炉内烘4h，取出置于干燥器内，冷却后装瓶备用。

4.5甲苯：色谱纯。

4.6正己烷-甲苯溶液（3+1，体积比）：量取600mL正己烷和200mL甲苯至1000mL试剂瓶中，混匀。

4.7标准物质：百菌清（Chlorothalonil，CAS号：1897-45-6，分子式：C8Cl4N2），纯度≥95.0%。克菌丹（Captan，CAS号：133-06-2，分子式：C9H8Cl3NO2S），纯度≥99.0%。

4.8标准储备溶液（1mg/mL）：分别准确称取适量百菌清和克菌丹标准品，用丙酮配制成浓度约为1mg/mL的标准储备溶液，于0℃～4℃冰箱中避光保存。

4.9混合标准中间溶液（10.0μg/mL）：各移取上述的标准储备液适量至100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成浓度各为10.0μg/mL的混合标准中间溶液，0℃～4℃冰箱中避光保存。

4.10混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。

4.11活性碳小柱：ENVICarb：3mL，250mg，或相当者。

5仪器与设备

5.1气相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电子轰击离子源（EI）。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.2涡旋混匀器。

5.3氮吹仪。

5.4离心机：转速不低于3000r/min。

5.5固相萃取装置。

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

茶叶样品经粉碎机粉碎，过筛（孔径为2.0mm），混匀，密封，作为试样，标明标记。

6.2试样的保存

试样于常温下保存。

7测定步骤

7.1提取

称取0.5g试样（精确至0.01g）于15mL离心试管中，加入1.5mL水，0.1mL磷酸，涡旋混匀30s，放置20min。加入1mL丙酮，2mL正己烷，涡旋混匀3min。将离心试管在3000r/min下离心2min。上清液转移至另一15mL离心试管中。样品再每次加入2mL正己烷重复提取