原子吸收光谱分析.ppt

二、光源1.作用：提供待测元素的特征光谱。为了获得较高的灵敏度和准确度，光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空心阴极灯：结构如图所示3.空心阴极灯工作原理：施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。三、原子化系统1.作用：将试样中离子转变成原子蒸气。2.原子化方法：火焰法，无火焰法—电热高温石墨管，激光火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。雾化器：结构如图所示：燃烧器中的火焰作用：将试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，几种类型火焰及温度火焰类型化学反应最高温度/K丙烷－空气焰C3H8+5O2→3CO2+4H2O2200氢气－空气焰H2+1/2O2→H2O2300乙炔－空气焰C2H2+5/2O2→2CO2+H2O2600乙炔－氧化亚氮焰C2H2+5N2O→2CO2+H2O+5N23200火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量(燃助比)不同，火焰的氧化还原性也不同按助燃比将火焰分为三种类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低。富燃火焰：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。贫燃火焰：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。乙炔－空气火焰的种类火焰种类燃助比火焰性质火焰状态应用范围富燃火焰约1:3还原性层次模糊呈亮黄色易氧化而形成难解离氧化物的元素如Al化学计量焰约1:4中性层次清楚蓝色透明大多数元素皆适用贫燃火焰约1:6氧化性火焰发暗高度缩小碱金属和不易氧化的元素如Ag,Au等火焰原子化器优缺点1）操作简单，重现性好2）雾化效率低，原子化效率低3）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的提高受到抑制。?石墨炉原子化装置（1）结构：电源，炉体，石墨管三部分组成电源:提供10-25V低压，400-600A大电流，使石墨管迅速加热到2000℃以上石墨管：长30mm,内径4mm,外径6mm,管中央有一小孔，用以加入试样。炉体：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。原子化过程原子化过程：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，使待测元素在高温下生成基态原子。优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。四、光学系统光学系统－－－外光路系统和分光系统分光系统(单色器)：1.作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）线色散率（D）：把不同波长的光分散开的能力。实际工作中常用倒线色散率表示dλ/dl(nm/mm)（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）集光本领：光谱仪的光学系统传递光辐射的能力。在实际工作中，往往通过选择合适的光谱通带来选用狭缝。

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