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林业生物质原料挥发性有机化合物(VOC)的测定方法
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5.3标准试剂:至少包括附录A列出的常见挥发性有机化合物。
5.4标记物:正十六烷。
5.5甲醉。
5.6标准溶液储备液:
5.6.1标准溶液储备液I组
移取少量甲醇于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中I组)于容量瓶中,其中甲酸的称取量为0.36g,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为28d.
5.6.2标准溶液储备液Ⅱ组
移取少量甲醇于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中Ⅱ组)于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保
存,有效期为28d
5.6.3标准溶液储备液Ⅲ组
移取少量甲醉于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中Ⅲ组)于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保
存,有效期为28d。
5.7标准工作溶液
5.7.1标准工作溶液I组
移取适量标准溶液储备液I组(5.6.1)于10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶液的浓度分别约为15000ng/mL、3000ng/ml500pg/mL、240pag/mL、60ng/mL、24ng/mL.和6ng/mL。分装于2mL.具塞样品瓶中待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为14d.
5.7.2标准工作溶液Ⅱ组
移取适量标准溶液储备液Ⅱ组(F6.2件10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶液的浓度分别约为15000mg/mL3000mg/mL、600pg/mL、240pg/mL、60ng/mL、24mg/mL和6ng/mL。分装于2mL,具塞样品瓶待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为14d。
5.7.3标准工作溶液Ⅲ组
移取适量标准溶液储备液温组(S6.3)于10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶
液的浓度分别约为15000mg/mL,3000pg/mL、600pg/mL、240pg/mL、60ng/mL、24mg/mL和
6ng/mL。分装于2mL.具塞样品瓶待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为
14d.
5.8微量进样针:1mL、50mL、500gL.
5.9棕色容量瓶:10mL.
5.10具塞样品瓶:2mL.
5.11载气:氮气、氮气,纯度大于99.999%。
5.12燃烧气:氢气,纯度大于99.999%。
5.13五氧化二磷:分析纯。
6仪器设备
6.1气相色谱质谱仪:配质量选择检测器(MSD)。
6.2气相色谱仪:配有氢火焰离子化火焰检测器(FID)。
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6.3毛细管色谱柱:极性指数小于10,柱长为50m~60m.内径为0.25mm,膜厚0.25pm,或其相当者。
6.4顶空自动进样器:炉箱温度大于120℃、控温精度±1℃。
6.5顶空瓶:内壁光滑、洁净、干燥的玻璃材质顶空瓶,22mL。
6.6冷冻粉碎机:容积约1L、304或316不锈钢材质、可控温-20℃±20.
6.7干燥器。
6.8烘箱:控温精度±1℃。
6.9恒温箱:可控温为(20±2)℃.
6.10不锈钢材质标准筛:20目孔径为0.85mm、40目(孔径为0.425mm),配盖与承接盘。
6.11棕色广口瓶
6.12分析天平:100g、感量为0.0001g。
6.13台秤:1000g、感量为0.1g.
6.14制样工具;锯、刀。
7样品与试样制备
7.1通用要求
7.1.1样品应采用铝箔或其他无有机物污染及释放的材密封包装。
7.1.2样品与试样在不高于23℃的环境中进行制备环境空气质量的化学性指标应满足GB/T1883要求。制样工具使用前以甲醇清洗并烘干
7.2样品制取
7.2.1样品的加工与缩分
采用锯或刀将林业生物质原料加工成厚度不大于3mm、长宽尺寸约为2cm~3cm的小薄片,总量约为1
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