钨精矿中砷量的测定 - 实验报告(202510)(1)(1)_图文 .pdfVIP

百川东到海，何时复西归?少壮不努力，老大徒伤悲。——汉乐府

钨精矿化学分析方法

砷量的测定

氢化物发生原子荧光光谱法

试

验

报

告

（

草

案

）

赣州有色冶金研究所

2020年10月

为天地立心，为生民立命，为往圣继绝学，为万世开太平。——张载

钨精矿化学分析方法原子荧光光谱法测定砷量的

实验报告

赣州有色冶金研究所赖剑陈涛赵之连

0前言

钨精矿中的砷是影响产品品质的重要指标之一。国家标准《钨精矿化学分析方法砷量

的测定》（GB/T6150.13-2008）自颁布实施以来已有11年，随着我国环境保护意识不断的

提高，国家对污染元素下限指标的要求更加严格，促使钨行业上下游客户对产品检测的准

确性和效率提出了更高的要求；加之分析技术的进步，新设备及新方法的研制成功，使得

对原有分析方法进行修订成为必然。2020年3月6日国标委下发的«全国标准化管理委员

会下达2020年推荐性国家标准计划(修订)的通知»(国标委发[2020]6号文件)，此标准获国

标委立项，项目下划号2020743-T-610，由赣州有色冶金研究所负责起草修订。

现行国家标准GB/T6150.13-2008《钨精矿化学分析方法-砷量的测定》是采用氢化物发

生原子吸收光度法，该方法存在灵敏度偏低、测定相对稳定性差等缺点。目前已无法满足对

产品检测所提出的更高要求。本项目的修订采用氢化物发生原子荧光光谱法，将有效提高灵

敏度，扩大检测范围，提高效率。可进一步完善钨精矿化学分析方法的标准体系。将是理想

的测定钨精矿中砷的化学分析方法。

本试验通过条件实验、准确度实验、精密度实验，确定了氢化物发生-原子荧光光谱法

测定钨精矿中砷含量的最佳分析条件、共存元素的干扰情况、分析步骤以及方法适用的测定

范围。该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点。

1方法原理

样品经硫酸-硫酸铵分解，在氨水介质中用柠檬酸络合钨，铁，锰等，用硫脲-抗坏血

酸预还原五价的砷到三价的砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子

荧光光谱仪上测定其荧光强度。

2试验部分

2.1主要试剂

除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所有水均

为蒸馏水。

2.1.1硫酸铵。

2.1.2硫酸（ρ1.84g/mL）。

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