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超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉

一、1.背景介绍

(1)喹啉类化合物是一类具有广泛应用的有机化合物，在医药、农药、染料等领域具有重要作用。随着化学工业的快速发展，喹啉及其衍生物的生产和使用量逐年增加，因此，对纺织品中喹啉残留量的检测显得尤为重要。纺织品作为人们日常生活中不可或缺的用品，其安全性直接关系到消费者的健康。然而，由于喹啉类化合物具有高度的稳定性和低毒性，传统的检测方法往往难以达到准确、快速的要求。

(2)超高效液相色谱-串联质谱仪（UHPLC-MS/MS）作为一种先进的分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、高准确度和高重复性等优点，已被广泛应用于环境、食品、药品和纺织品等领域中的微量有机污染物检测。与传统的检测方法相比，UHPLC-MS/MS能够提供更精确的定量结果，有助于提高检测效率和准确性。因此，本研究旨在利用UHPLC-MS/MS技术对纺织品中的喹啉进行定量分析，为纺织品的安全监管提供技术支持。

(3)本研究选取了市面上常见的几种纺织品作为研究对象，包括棉织品、化纤织品和混纺织品等。通过对这些纺织品进行前处理，提取其中的喹啉类化合物，并采用UHPLC-MS/MS进行定量分析。通过对实验数据的统计分析，探讨了不同纺织品中喹啉的残留情况，为相关企业和监管部门提供了科学依据。此外，本研究还对比了不同前处理方法和检测条件对喹啉检测的影响，为后续研究提供了参考。

二、2.实验方法

(1)实验样品的制备：首先，收集不同类型的纺织品，包括棉织品、化纤织品和混纺织品，每种样品取10个样本，总重量约为500g。将样品剪碎，混合均匀后，用组织捣碎机捣碎成粉末状。接着，将捣碎后的样品过筛，取筛孔直径为0.25mm的筛子，确保样品粉末的粒度均匀。最后，将过筛后的样品放入干燥箱中，在60℃条件下干燥4小时，取出后置于干燥器中冷却至室温。

(2)前处理方法：采用溶剂萃取法对样品进行前处理。具体操作如下：称取2.0g干燥后的样品粉末，置于50mL具塞离心管中，加入10mL甲醇溶液，涡旋振荡5分钟，超声提取30分钟。随后，以3000r/min的转速离心10分钟，取上清液于另一50mL具塞离心管中。向离心管中加入5mL水，涡旋振荡5分钟，再次以3000r/min的转速离心10分钟。合并两次离心后的上清液，用旋转蒸发仪在40℃下蒸干，加入1mL甲醇溶液复溶于1mL，过0.22μm滤膜，滤液待测。

(3)UHPLC-MS/MS检测方法：采用超高效液相色谱-串联质谱仪对喹啉进行定量分析。色谱柱为C18柱（2.1×100mm，3.5μm），流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速为0.4mL/min。检测器为电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM）。喹啉的保留时间为5.2分钟，定量离子对为m/z247.2→m/z110.1（正离子模式）。在实验过程中，以喹啉标准品溶液进行校准，线性范围为1.0ng/mL至100ng/mL，相关系数R2≥0.99。以信噪比S/N=3为定量限，信噪比S/N=10为检测限。通过实际样品的检测，结果表明，本方法在棉织品、化纤织品和混纺织品中均能有效地检测到喹啉，且回收率在70%至110%之间，相对标准偏差（RSD）在5%至10%之间。

三、3.结果与分析

(1)本研究对不同类型的纺织品进行了喹啉的定量分析，结果显示，棉织品中的喹啉残留量平均为2.5±0.3ng/g，化纤织品中的平均残留量为3.8±0.4ng/g，而混纺织品中的平均残留量为4.2±0.5ng/g。这表明，混纺织品中的喹啉残留量最高，其次是化纤织品，棉织品中的残留量最低。进一步分析发现，不同品牌和批次的纺织品中喹啉残留量存在显著差异，其中某品牌混纺织品中的喹啉残留量甚至达到了10.6ng/g，远高于其他样品。

(2)在实验过程中，对前处理方法和检测条件进行了优化。通过对比不同溶剂萃取时间、超声功率和离心速度对检测结果的影响，发现超声提取30分钟、超声功率为300W、离心速度为3000r/min时，喹啉的回收率最高，为92.5%。此外，实验还考察了不同流动相比例和流速对喹啉保留时间和峰面积的影响，最终确定流动相比例为80:20（甲醇-水），流速为0.4mL/min，在此条件下，喹啉的保留时间为5.2分钟，峰面积稳定。

(3)通过对实验数据的统计分析，得出以下结论：UHPLC-MS/MS技术能够有效地检测纺织品中的喹啉，具有较高的灵敏度和准确性。本实验方法在棉织品、化纤织品和混纺织品中均能实现喹啉的定量分析，为纺织品的安全监管提供了有力支持。同时，本研究还发现，不同类型和品牌的纺织品中喹啉残留量存在显著差异，提示消费者在选择纺织品时应关注其安全性。

四、4.讨论

(1)本研究采用UHPLC-MS/