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实验室指标测定方法

一、1.样品准备与处理

(1)样品准备与处理是实验室指标测定过程中的重要环节，直接影响到后续测定结果的准确性和可靠性。在进行样品处理前，首先需要对样品进行初步的评估，以确定其物理状态和化学组成。例如，在分析土壤样品中的重金属含量时，首先需将土壤样品风干、研磨至一定细度，以确保样品的均匀性和代表性。对于含水量较高的样品，需经过高温烘烤去除多余水分，通常温度控制在105℃至110℃之间，烘烤时间为2至3小时。以某地区土壤样品为例，经过处理后的样品含水量降至3%以下，符合后续重金属测定的要求。

(2)在处理样品时，应遵循严格的无污染操作规程。尤其是在分析挥发性有机化合物时，样品的处理过程必须避免交叉污染和挥发损失。以某石油化工企业排放水中的挥发性有机物（VOCs）测定为例，首先需将水样经过滤去除悬浮颗粒，然后采用吹扫捕集/热脱附（PSD/FTP）技术进行预处理。在此过程中，需确保吹扫气体流量稳定，脱附温度精确控制，以防止VOCs的挥发损失。经过处理的样品，其VOCs含量测定结果误差控制在±5%以内，满足国家排放标准。

(3)样品准备与处理还包括对试剂的配置和使用。在配制溶液时，应选用符合国家标准的分析纯试剂，并严格控制试剂的浓度和纯度。例如，在测定水质中的溶解氧（DO）时，需要配制一定浓度的碘化钾（KI）溶液，该溶液的浓度直接影响测定结果的准确性。在实际操作中，通常采用1g碘化钾溶解于1000mL去离子水的比例配制溶液。对于大量样品的测定，可以预先配制好储备溶液，并在使用前进行稀释，以保证溶液的稳定性。以某城市饮用水源地为例，通过严格配置和稀释KI溶液，溶解氧的测定结果重复性达到了99.5%。

二、2.仪器设备与试剂

(1)实验室指标测定中，仪器设备的选择至关重要。以原子吸收光谱仪（AAS）为例，它是分析金属元素含量常用的仪器。该仪器通过将样品中的金属元素激发至高能态，再通过测定其发射光谱的强度来确定元素浓度。AAS具有高灵敏度、高准确度和快速分析等优点，广泛应用于环境、食品、医药等领域。

(2)试剂的质量直接影响测定结果。在实验室中，常用的试剂包括标准溶液、缓冲溶液和洗涤剂等。例如，在水质分析中，标准溶液的配制必须精确，通常使用高纯度试剂和去离子水。以硝酸（HNO3）为例，其浓度需精确到0.0001摩尔/升，以保证测定结果的准确性。此外，实验室还需定期检查试剂的有效期和稳定性。

(3)除了标准试剂，实验室还需配备一系列辅助设备，如电子天平、移液器、分光光度计等。电子天平用于精确称量样品和试剂，其精度可达0.0001克。移液器用于准确移取一定体积的液体，其准确度通常在±1%以内。分光光度计用于测定溶液中物质的浓度，通过测定吸光度来计算浓度，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

三、3.测定方法与步骤

(1)测定方法与步骤是实验室指标测定过程中的核心环节，其设计需严格遵循科学性、准确性和可重复性原则。以水质中化学需氧量（COD）的测定为例，首先需准确称取一定量的水样，然后加入适量的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液，进行回流反应。反应完成后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的硫酸亚铁铵量计算COD值。整个测定过程分为样品预处理、标准曲线绘制、水样测定和数据处理等步骤，每个步骤都有详细的操作要求和注意事项。例如，在回流过程中，需保持水浴温度在140℃至150℃之间，回流时间为2小时。为确保测定结果的准确性，通常需进行多次平行测定，取平均值作为最终结果。

(2)对于土壤中有机质含量的测定，常用方法为重铬酸钾氧化法。该方法首先将土壤样品与重铬酸钾溶液混合，在加热条件下进行氧化反应，使土壤中的有机质转化为二氧化碳和水。反应完成后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，根据消耗的硫酸亚铁铵量计算有机质含量。测定步骤包括样品制备、标准曲线绘制、样品测定和数据处理等。在样品制备过程中，需将土壤样品风干、研磨至一定细度，并与硫酸钾混合均匀。在标准曲线绘制时，需选取一系列不同浓度的标准有机质溶液进行氧化和滴定，绘制标准曲线。样品测定过程中，需严格控制加热温度和时间，确保氧化反应完全。

(3)在分析食品中的营养成分时，常用紫外-可见分光光度法测定蛋白质含量。该方法基于蛋白质在特定波长下对紫外光的吸收特性。首先，将食品样品进行前处理，如酸化、加热等，使蛋白质变性，然后加入特定试剂进行显色反应。显色后的溶液在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算蛋白质含量。测定步骤包括样品制备、标准曲线绘制、样品测定和数据处理等。在样品制备过程中，需注意避免样品污染和试剂失效。在标准曲线绘制时，需选用具有代表性的标准蛋白质溶液，确保曲线的线性范围。样品测定过程中，需严格控制显色反应时间，确保吸光度读数的准确性