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安捷伦气相色谱8860操作规程

一、设备准备与检查

(1)在使用安捷伦气相色谱8860之前，首先需要对设备进行全面的准备与检查。首先，应确保设备处于稳定的工作环境，室内温度和湿度应控制在规定的范围内，避免因环境因素影响分析结果。检查设备各部件是否完好无损，包括色谱柱、检测器、进样口和分流/不分流阀等，确保无任何可见的损坏或泄漏。此外，还需确认电源供应稳定，气路系统畅通，气体流量符合要求。

(2)接下来，对色谱仪进行系统校准。首先，进行基线校正，调整仪器参数，确保基线平稳且无杂峰。然后，进行标准曲线的绘制，通过使用已知浓度的标准样品，对仪器进行定量分析校准，确保仪器能够准确测量样品浓度。在标准曲线绘制过程中，注意选择合适的流动相、流速和柱温等条件，以确保分析结果的准确性。同时，对检测器进行灵敏度校准，确保其能够检测到所需的最小浓度。

(3)在进行样品分析之前，还需对色谱柱进行老化处理。将色谱柱在适当的温度和流速下运行一定时间，以去除色谱柱中的杂质，提高分离效果。老化过程中，要密切观察色谱柱的基线变化，当基线稳定且无杂峰出现时，表示色谱柱已经老化完成，可以进行样品分析。同时，对进样系统进行检查，确保样品能够顺利进入色谱柱，避免因进样问题导致分析结果偏差。此外，对记录仪和数据处理系统进行检查，确保其运行正常，能够准确记录和分析数据。

二、系统校准与优化

(1)在系统校准过程中，首先对安捷伦气相色谱8860的流动相进行优化。以某有机化合物分析为例，通过调整流动相比例，发现当流动相比例为乙腈：水=80:20时，样品的峰面积达到最大，表明此比例对提高检测灵敏度有显著效果。此外，在优化流速时，将流速由1.0mL/min调整至1.5mL/min，发现峰宽显著减小，峰形更加尖锐，表明提高流速有助于提高分离效率。

(2)在优化柱温方面，以某复杂混合物分析为例，通过实验发现，当柱温由初始的40℃逐步升至80℃时，部分峰的响应时间缩短，峰面积增加，表明提高柱温有助于提高分析速度和灵敏度。然而，当柱温继续升至100℃时，部分峰出现拖尾现象，表明过高柱温可能影响分离效果。因此，最终将柱温设定为60℃，在此条件下，峰形尖锐，分离效果良好。

(3)在优化检测器参数方面，以某挥发性有机化合物分析为例，通过调整检测器温度，发现当检测器温度由初始的200℃升至250℃时，峰面积明显增大，表明提高检测器温度有助于提高检测灵敏度。此外，通过调整检测器电压，发现当电压由初始的1.5kV调整至2.0kV时，峰面积进一步增大，表明适当提高检测器电压有助于提高检测灵敏度。最终，将检测器温度设定为250℃，电压设定为2.0kV，在此条件下，检测灵敏度得到显著提高。

三、样品准备与进样

(1)样品准备是气相色谱分析中至关重要的一步。以某环境样品中多环芳烃（PAHs）的分析为例，首先对样品进行前处理，包括样品的采集、保存和处理。样品采集后，需立即置于4℃的冰箱中保存，避免样品中的PAHs发生降解。在样品处理过程中，采用超声波萃取技术，使用乙腈作为萃取溶剂，通过多次萃取和净化步骤，确保样品中PAHs的回收率达到90%以上。经过净化后的样品，通过氮吹仪将乙腈蒸发，得到浓度为10ng/μL的样品溶液。

(2)在进样过程中，为确保样品能够顺利进入色谱柱，采用自动进样器进行操作。以某食品样品中农药残留分析为例，样品溶液经过适当的稀释后，使用自动进样器进行进样，每次进样量为1μL。在进样前，需对进样器进行校准，确保进样量准确无误。进样过程中，设置进样流速为0.1mL/min，进样温度为室温。通过实验验证，发现在此条件下，样品的进样效率高，无堵塞现象，且重复性良好，进样重复性RSD小于5%。

(3)在实际操作中，针对不同类型的样品，可能需要采用不同的进样技术。例如，对于热稳定性较差的样品，可以采用低温进样技术，将样品溶液在低温下进行进样，以减少样品分解。以某生物样品分析为例，样品溶液在-20℃下预冷，然后采用低温进样技术，将样品以0.5μL/min的流速注入色谱柱。实验结果显示，采用低温进样技术，样品分解减少，分离效果得到提高。同时，通过优化进样时间和流速，确保样品在色谱柱中能够均匀分布，避免因进样不均导致峰形变差。

四、数据分析与结果记录

(1)数据分析是气相色谱分析的关键环节。以某药物残留分析为例，通过安捷伦气相色谱8860获得的色谱图，对目标化合物进行峰识别。根据保留时间和峰面积，与标准品色谱图进行比对，确认目标化合物的存在。通过计算峰面积比值，得到样品中目标化合物的含量。例如，在检测某食品中的抗生素残留时，通过计算峰面积比值，发现样品中抗生素的浓度为5.2μg/kg，远低于规定的最大残留限量。

(2)在数据分析过程中，对色谱图进行积分处理，以获得更精确的峰面