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气相色谱质谱联用仪操作规程

一、1.仪器准备与校准

(1)在进行气相色谱质谱联用仪（GC-MS）操作之前，仪器的准备与校准是至关重要的步骤。首先，应对仪器进行外观检查，确保各部件完好无损，连接牢固。校准工作包括但不限于气路系统、进样系统、检测器以及数据采集系统。气路系统需要检查流量计读数是否在规定范围内，如氢气流量应保持在30-40mL/min，空气流量应保持在400mL/min。对于进样系统，应确保进样阀工作正常，无泄漏现象，进样量在0.1-1.0μL之间。检测器校准时，可以使用标准溶液进行响应曲线测试，确保其线性范围和灵敏度符合要求。例如，对于电子轰击（EI）源，应使用正己烷标准溶液进行校准，其质量浓度范围为1-100ng/mL，以获得准确的质量色谱图。

(2)在进行仪器校准时，还需关注仪器的稳定性。稳定性测试通常包括重复性测试和重现性测试。重复性测试要求在同一条件下对同一标准溶液进行多次进样，确保每次进样的结果一致性。例如，在重复性测试中，对正己烷标准溶液进行5次进样，其峰面积的标准偏差应小于5%。重现性测试则要求在不同条件下对同一标准溶液进行进样，以评估不同操作者或不同时间间隔下测定的准确性。例如，在不同时间间隔内，对正己烷标准溶液进行3次进样，其峰面积的重现性应小于10%。通过这些测试，可以确保仪器的长期稳定性和数据的可靠性。

(3)除了常规的校准步骤外，对于GC-MS的质谱部分，还需进行质量扫描范围的校准。这一步骤通常使用质量扫描范围为50-1000amu的扫描模式进行。校准时，可以使用已知的标准质谱图进行比对，确保所有峰都能够在扫描范围内清晰显示。例如，使用甲苯作为校准物质，其质谱图中的特征峰应在50-1000amu范围内出现，并且峰形尖锐。此外，还需检查质谱仪的灵敏度，通常通过检测微量的氦气来评估。例如，使用0.5ng的氦气作为检测物质，应能够检测到其特征峰，且峰高应大于10counts。通过这些细致的校准步骤，可以确保GC-MS仪器的性能达到最佳状态，从而为后续的样品分析提供准确可靠的数据。

二、2.样品制备

(1)样品制备是GC-MS分析中关键的一环，直接影响最终结果的准确性和可靠性。样品制备包括提取、纯化和浓缩等步骤。以环境样品中多环芳烃（PAHs）的测定为例，提取步骤通常采用溶剂萃取法，使用正己烷作为溶剂，样品与溶剂混合后剧烈振荡，使目标化合物从固体或水相转移到有机相。例如，对5g土壤样品进行萃取，使用50mL正己烷，振荡10分钟后，静置分层，取有机相进行下一步纯化。纯化阶段常采用硅胶小柱，对有机相进行吸附、洗涤和洗脱，去除干扰物质。最后，将收集到的洗脱液进行浓缩，使用旋转蒸发仪或氮吹仪，将溶剂蒸发至约1μL，以便于后续GC-MS分析。

(2)样品制备过程中，针对不同类型的样品，可能需要采用不同的提取方法。对于生物样品，如食品和饮用水中的农药残留，常常使用固相萃取（SPE）法。例如，对于100mL牛奶样品，可以使用SPE小柱进行前处理，先用10mL水活化小柱，然后加入样品，依次用5mL水和5mL甲醇洗涤，最后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液进行浓缩和GC-MS分析。在浓缩过程中，应避免过高的温度导致样品分解，同时注意溶剂的选择，确保目标化合物的回收率。以农药甲胺磷为例，其回收率应在80%以上，相对标准偏差应小于10%。

(3)对于复杂样品，如环境水样中的挥发性有机化合物（VOCs），样品制备可能需要多步骤联合操作。首先，采用活性炭吸附富集法对样品进行初步净化，去除水中的杂质。例如，对于10L水样，使用50g活性炭进行吸附，吸附时间为4小时。随后，使用热脱附仪对吸附剂进行脱附，脱附温度设定在200°C，脱附时间为60分钟。最后，将脱附液进行浓缩，并通过SPE小柱进行纯化。整个过程确保VOCs的回收率在70%以上，相对标准偏差小于15%。通过这样的样品制备流程，可以为后续的GC-MS分析提供高质量的样品。

三、3.仪器操作步骤

(1)操作GC-MS仪器时，首先开启电源，等待仪器自检完成。启动色谱柱，设置合适的流速和温度程序，确保柱温在50°C至300°C范围内。接着，设置质谱仪的扫描范围和扫描速度，通常为50-1000amu，扫描速度为1.5-2.0amu/s。开启检测器，如电子轰击（EI）源，调整电压和电流，确保检测器稳定运行。

(2)样品注入前，需校准仪器，包括校准质量色谱图和校准质谱图。使用标准溶液对仪器进行校准，确保色谱峰和质谱峰的准确度。注入样品，控制进样量为0.1-1.0μL，根据样品浓度和检测目标调整进样体积。启动仪器，开始数据采集，记录色谱图和质谱图。

(3)数据采集完成后，对所得数据进行处理和分析。使用色谱数据处理软件对色谱图进行峰提取，包括峰面积、峰