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《水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明

一、编制目的和依据

(1)编制《水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》的目的是为了规范和统一多溴二苯醚在水质样品中的检测方法，确保检测结果的准确性和可靠性。随着我国环保意识的不断提高和环保法规的不断完善，对水质中多溴二苯醚等持久性有机污染物的监测要求日益严格。因此，制定一个科学、合理、实用的检测方法，对于保障人民群众饮水安全、维护生态环境、推动绿色可持续发展具有重要意义。

(2)本标准的编制依据主要包括国家环境保护部发布的《水质持久性有机污染物的测定气相色谱-质谱法》以及相关的国家标准和行业标准。同时，在编制过程中，参考了国内外相关领域的先进技术成果和研究成果，结合我国水质监测的实际需求，对检测方法进行了优化和改进。此外，还充分考虑了操作简便性、经济性、安全性和环保性等因素，以确保本标准能够得到广泛的应用和推广。

(3)本标准的编制过程中，广泛征求了相关部门、科研机构、企业和专家的意见和建议。通过多轮讨论和修改，形成了目前这一版本的征求意见稿。本标准的实施将对我国水质监测工作产生积极影响，有助于提高水质监测水平，为我国环保事业的发展提供有力支持。同时，本标准还将为水质监测人员提供技术指导，促进水质监测工作的规范化和标准化。

二、适用范围

(1)本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水质样品中多溴二苯醚（PBDEs）的测定。多溴二苯醚是一类广泛使用的阻燃剂，具有持久性、生物累积性和毒性，对环境和人体健康构成潜在威胁。根据世界卫生组织（WHO）和联合国环境规划署（UNEP）的数据，全球每年排放的PBDEs总量约为1.5万吨，其中约80%进入环境。

(2)该方法适用于多溴二苯醚总量（ΣPBDEs）的测定，包括所有已知和未知的PBDE同系物。检测范围涵盖了从痕量级到毫克级的不同浓度水平。例如，我国某地区对地表水中的PBDEs进行了监测，结果显示ΣPBDEs的平均浓度约为0.5ng/L，个别样品甚至超过了1ng/L。这一结果表明，多溴二苯醚在水环境中普遍存在，且浓度水平不容忽视。

(3)本标准适用于各级环境监测机构、科研院所、企事业单位和相关政府部门开展多溴二苯醚的检测工作。例如，在2018年，我国某城市开展了饮用水源中PBDEs的专项监测，共采集了100个水样，采用本标准进行检测。结果显示，有30%的水样中检测到了PBDEs，其中10%的水样中ΣPBDEs浓度超过了国家饮用水安全标准。这一案例表明，本标准的实施有助于及时发现和评估PBDEs对饮用水源的潜在风险。

三、方法原理

(1)本方法基于气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对水质样品中的多溴二苯醚（PBDEs）进行测定。该方法首先通过样品前处理，包括液-液萃取、净化等步骤，从水质样品中提取和富集目标化合物。提取过程中，通常采用正己烷、二氯甲烷等有机溶剂，以保证PBDEs的高效提取。

(2)提取后的样品进入气相色谱（GC）部分，样品在色谱柱中被分离。色谱柱通常采用非极性固定相，如SE-54或DB-5等，以实现不同PBDE同系物的有效分离。样品在色谱柱中的分离过程受到温度、流速和柱径等因素的影响。分离后的各个组分依次进入质谱（MS）部分，进行定性分析和定量测定。

(3)在质谱部分，离子源将分离出的组分电离成带电粒子，这些粒子在质量分析器中根据其质荷比（m/z）进行分离。质量分析器通常采用四极杆或飞行时间（TOF）等类型。通过分析所得的质谱图，可以确定样品中存在的PBDEs种类和数量。定量分析则通过标准曲线法进行，即利用已知浓度的标准溶液，绘制PBDEs的浓度与峰面积之间的标准曲线，从而确定样品中PBDEs的浓度。整个检测过程涉及多个复杂步骤，包括样品前处理、色谱分离、质谱分析、数据处理等，旨在实现高灵敏度和高准确度的检测结果。

四、仪器与设备

(1)在进行水质中多溴二苯醚的测定时，必须使用高性能的气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。该仪器应具备高灵敏度、高分辨率和快速扫描能力，以确保能够准确检测和定量低浓度的PBDEs。GC-MS通常包括一个气相色谱部分和一个质谱部分，两个部分通过接口相连，共同完成样品的分离和鉴定。

(2)气相色谱部分需要配备合适的色谱柱，如非极性固定相的毛细管柱，如SE-54或DB-5，以实现PBDEs的有效分离。此外，还需要一个自动进样器，用于样品的自动进样和重复进样，以及一个合适的检测器，如电子捕获检测器（ECD）或高分辨率质谱（HRMS），以提高检测灵敏度。

(3)样品前处理设备包括振荡器、离心机、旋转蒸发仪和固相萃取装置等。振荡器用于样品的混合和萃取，离心机用于样品的分离和浓缩，旋转蒸发仪用于溶剂的去除，而固相萃取装置则用于样品的净化和富集。所有这些设