CSTM-植物油 苯并（a）芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法编制说明.doc

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《植物油苯并（a）芘测定超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法》标准编制说明书

1工作简况

1.1任务来源

根据CSTM标准委员会2021年7月30日材试标字[2021]180号文件关于CSTM标准签发的立项通告，批准CSTM标准《植物油中苯并(a)芘快速自动化测定法-超临界流体色谱在线净化法》立项，立项编号为：CSTMLX990000754-2021，英文版立项编号为：CSTMLX990000754-2021E，标准项目由CSTM/FC99综合标准领域委员会归口管理，由岛津企业管理（中国）有限公司负责牵头起草。

1.2主编单位协作单位

标准计划中的负责起草单位为岛津企业管理（中国）有限公司，由岛津企业管理（中国）有限公司具体承担标准起草工作。主编单位：岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、中粮集团。

1.3主要工作过程

2021年6月8日由岛津企业管理（中国）有限公司组织粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位成员成立了标准编写工作组暨第一次工作组会议，开始进行标准草稿的编写工作，确定了标准制定方案和时间安排，并进行了工作划分，岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院主要负责国内外苯并(a)芘测试方法及相关标准制修订情况的调研工作，完成植物油中苯并(a)芘快速自动化测定法-超临界流体色谱在线净化法标准草案起草工作，钢研纳克检测技术股份有限公司负责制定试验方案、准备试验样品。

2021年7月13日标准编写工作组在钢研纳克检测技术股份有限公司召开了第二次工作组会议，首先对标准文本草案进行了讨论和修改，初步确立了标准草案，然后根据标准草案对试验方案进行了讨论和完善，决定开始进行试验验证工作。

2021年7月13日-2021年11月1日由岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位进行了试验验证工作。工作组对实验数据进了汇总统计，初步确定了标准的各项技术参数。

2021年11月初标准编写工作组再次对标准文本进行了修改，并开始编写标准编制说明和试验验证报告。

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1.4本标准主要起草人：…………

2.标准化对象简要情况及标准制修订原则

2.1标准化对象简要情况

3，4-苯并芘（即苯并(a)芘）被世界卫生组织列为一类致癌物，与人体DNA共价结合后可引起复制错误从而极易引发癌变。一般认为在油脂的高温工艺过程中由多环芳烃通过组合、重排产生。此外，在储存、运输或包装的过程中也易受外源污染。我国GB2762-2017中针对部分谷物及其制品、熏烧烤肉类、熏（烤）水产品、油脂及其制品中污染物质苯并[a]芘的限量进行了规定，其中针对油脂及其制品为10ug/kg，欧盟、韩国、西班牙等规定油脂中苯并(a)芘含量不得超2ug/kg，国际食品法典委员会（CAC）也规定了食用油中苯并[a]芘最高限量为5ug/kg。因此准确测试食品中苯并(a)芘的含量，对食品安全的管控显得尤为重要。

2.2标准制定的必要性分析

目前食用油中苯并（a）芘检测手段主要有气相色谱-质谱法、高效液相色谱-荧光法和酶联免疫吸附法。当采用色谱法进行分析时，上机之前，需要对食用油样品中苯并（a）芘进行提取，对样品进行净化。前处理手段主要包括液液萃取、索氏提取和固相萃取等方法。其中，固相萃取结合液相色谱荧光检测法对干扰基质净化能力好，检测灵敏度高，作为国际标准方法ISO15302-2017和国标方法GB5009.27-2016被广泛使用。但是现有标准中的固相萃取的前处理手段，操作步骤仍然繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，无法满足快速准确检测的需求。而且仍然需要使用大量有毒有害化学试剂，不仅成本高，而且不环保。本项目通过采用先进环保的超临界流体色谱分离技术，实现了植物油样品的在线净化和苯并（a）芘的快速自动化检测，而且降低了样品前处理过程中有机溶剂的使用成本，为植物油当中苯并（a）芘的快速监测和植物油的质量管理提供了有力的工具。此外，该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。

2.3标准制修订的原则

标准的编写格式按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准的统一规定和要求进行编写。

本标准采使用超临界流体色谱（SFC）-反相液相色谱（RPLC）二维系统对苯并（a）芘样品溶液进行在线超临界流体色谱分离净化后，用中心切割的方式将苯并（a）芘导入到第二维的反相高效液相色谱系统进行分离，荧光检测器检测，外标法定量。

3.采用国际标准和国外先进标准的情况，我国标准同被采用标准、和/或与国际、国外同