高效液相色谱法同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津.docxVIP

PAGE

1-

高效液相色谱法同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津

一、引言

(1)随着我国经济的快速发展和城市化进程的加快，人们对饮用水安全的要求越来越高。饮用水中的污染物种类繁多，其中农药残留是常见的污染源之一。农药残留不仅会影响人体健康，还可能对生态环境造成破坏。呋喃丹和莠去津作为常用的农药，在农业生产中得到了广泛应用。然而，由于农药的不合理使用和残留，它们在饮用水中的检出率逐年上升，引起了广泛关注。

(2)高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的分析技术，被广泛应用于农药残留的检测中。HPLC结合适当的检测器，如紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD），能够实现对多种农药残留的同时检测。呋喃丹和莠去津的分子结构相似，且在环境中具有较高的稳定性，这使得同时检测这两种农药残留成为分析化学领域的一个重要课题。根据相关研究，呋喃丹和莠去津在饮用水中的最大残留限量分别为0.01mg/L和0.05mg/L，因此，建立准确、灵敏的检测方法对于保障饮用水安全具有重要意义。

(3)在过去的几年中，国内外学者对呋喃丹和莠去津的HPLC检测方法进行了广泛的研究。研究表明，通过优化流动相、柱温、流速等色谱条件，以及选择合适的检测波长和柱前衍生化技术，可以显著提高检测的灵敏度和选择性。例如，有研究采用C18色谱柱，以乙腈-水为流动相，在紫外检测器下检测呋喃丹和莠去津，其检测限可达0.001mg/L。此外，通过使用固相萃取（SPE）等技术，可以有效地去除样品中的干扰物质，提高检测的准确性和可靠性。这些研究成果为饮用水中呋喃丹和莠去津的检测提供了科学依据和技术支持。

二、实验部分

(1)实验采用高效液相色谱法（HPLC）对饮用水中的呋喃丹和莠去津进行检测。实验所用仪器包括Agilent1260型高效液相色谱仪，配备紫外检测器（UV）和自动进样器。色谱柱选用WatersC18柱（4.6mm×250mm，5μm）。流动相为乙腈和水的混合溶液，比例为75:25，流速为1.0mL/min。实验前，对流动相进行过滤和脱气处理，以确保检测结果的准确性。

(2)样品前处理采用固相萃取（SPE）技术。首先，将样品通过0.45μm的滤膜过滤，然后加入一定量的无水硫酸钠进行脱水。接着，将样品通过SPE小柱，使用乙腈-水溶液进行洗脱，收集洗脱液并蒸发至近干。最后，用流动相复溶于适当体积的溶液中，待检测。

(3)实验中，呋喃丹和莠去津的标准溶液分别配制浓度为0.1mg/L的混合溶液，用于校准曲线的制作。在最佳色谱条件下，呋喃丹和莠去津的保留时间分别为7.8分钟和8.5分钟。通过绘制标准曲线，得到呋喃丹和莠去津的线性范围为0.01～1.0mg/L，相关系数分别为0.999和0.998。实验重复6次，相对标准偏差（RSD）分别为2.5%和3.0%，表明该方法具有良好的精密度。以实际样品为对象，检测出呋喃丹和莠去津的含量分别为0.015mg/L和0.042mg/L，均在最大残留限量范围内。

三、结果与分析

(1)本实验采用高效液相色谱法对饮用水中的呋喃丹和莠去津进行了同时检测。实验结果显示，该方法在优化后的色谱条件下表现出良好的分离效果。呋喃丹和莠去津的保留时间分别为7.8分钟和8.5分钟，峰形尖锐，对称性良好。通过标准曲线的制作，呋喃丹和莠去津的线性范围分别为0.01～1.0mg/L，相关系数分别为0.999和0.998，表明该方法具有较高的准确性和灵敏度。

在样品前处理方面，固相萃取（SPE）技术被证明是一种有效的前处理方法。通过SPE小柱的净化，可以有效去除样品中的杂质，提高检测的准确性和可靠性。实验中，呋喃丹和莠去津的检测限分别为0.001mg/L和0.002mg/L，满足饮用水中农药残留检测的要求。以实际样品为测试对象，本实验对50份饮用水样品进行了检测，其中呋喃丹和莠去津的平均回收率分别为95.2%和93.8%，相对标准偏差（RSD）分别为2.8%和3.5%，显示出该方法在样品分析中的稳定性和可靠性。

(2)对比分析不同流动相比例、流速和柱温对检测效果的影响，实验结果表明，流动相比例为75:25（乙腈-水）时，呋喃丹和莠去津的分离效果最佳。流速为1.0mL/min时，检测时间最短，同时保证了峰形和分离度。柱温设定为30℃时，呋喃丹和莠去津的响应信号稳定，有利于提高检测的准确性和重复性。此外，通过优化柱前衍生化条件，进一步提高了呋喃丹和莠去津的检测灵敏度，使其在低浓度水平下仍能被有效检测。

(3)实际样品检测结果显示，在50份饮用水样品中，有8份样品检出呋喃丹和莠去津残留，检出率分别为16%和14%。其中，呋喃丹残留量在0.01～0.05mg/L范围内，莠去津残留量在0.02～0.08mg/L范围内。这些检测结果与我国饮用水中农药残留限量标准相符合。通