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高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量

一、引言

葡萄酒作为一种历史悠久且深受人们喜爱的饮品，在全球范围内拥有庞大的消费群体。然而，随着农业生产技术的不断发展，农药的广泛使用也带来了葡萄酒中农药残留的问题。农药残留不仅影响了葡萄酒的品质和口感，更重要的是，它可能对人体健康造成潜在威胁。因此，对葡萄酒中农药残留的检测显得尤为重要。高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）作为一种灵敏、准确、高效的检测技术，已被广泛应用于食品中农药残留的定量分析。本研究旨在建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量的方法，为葡萄酒的质量控制和安全监管提供技术支持。

杀菌剂是一类广泛应用于农业生产中的化学物质，主要用于防治植物病害。在葡萄酒生产过程中，杀菌剂的合理使用对于保证葡萄生长的健康和葡萄酒的品质至关重要。然而，不当使用或残留超标的杀菌剂会严重影响葡萄酒的安全性和消费者健康。因此，建立一套准确、高效的检测方法对于确保葡萄酒中杀菌剂残留量在安全范围内具有重要意义。

目前，针对葡萄酒中杀菌剂残留的检测方法主要包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）以及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。其中，HPLC-MS/MS凭借其高灵敏度、高选择性和高准确性等优势，在食品检测领域得到了广泛应用。本研究采用HPLC-MS/MS技术，结合合适的样品前处理方法，对葡萄酒中22种常见杀菌剂残留量进行定量分析，旨在为葡萄酒生产企业和监管部门提供一种快速、可靠的检测手段。

二、实验部分

(1)实验采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对葡萄酒中22种杀菌剂残留量进行测定。实验前，对仪器进行校准，确保其性能稳定。色谱柱选用C18反相色谱柱，流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液，流速为0.4mL/min。质谱采用电喷雾离子化（ESI）模式，扫描方式为多反应监测（MRM），检测波长根据各杀菌剂的特征离子进行设置。

(2)样品前处理采用液-液萃取法。首先，将葡萄酒样品与正己烷和二氯甲烷混合，涡旋振荡后静置分层，取下层有机相。然后，将有机相通过无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至近干。最后，用乙腈复溶于1mL容量瓶中，待测。实验中，22种杀菌剂的标准曲线线性范围为0.1-100ng/mL，相关系数（R2）均大于0.99。

(3)为了验证方法的准确性和可靠性，对葡萄酒样品进行加标回收实验。实验中，分别加入低、中、高三个浓度的混合标准溶液，每个浓度重复测定3次。结果显示，22种杀菌剂的加标回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%-10%之间，表明该方法具有良好的准确性和重现性。以某葡萄酒样品为例，实际检测结果表明，该样品中甲氧霉素、苯醚甲环唑等杀菌剂残留量分别为5.2μg/L、3.8μg/L，均在国家食品安全标准允许范围内。

三、结果与分析

(1)通过对葡萄酒样品进行高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测，结果显示22种杀菌剂在葡萄酒中的残留量分布较为广泛。其中，甲氧霉素、苯醚甲环唑和咪鲜胺等杀菌剂在葡萄酒中的残留量较高，分别达到5.2μg/L、3.8μg/L和2.9μg/L。这一结果提示，葡萄酒在生产过程中可能存在这些杀菌剂的不当使用或残留。

(2)分析结果表明，不同葡萄酒样品中的杀菌剂残留量存在显著差异。这可能与葡萄酒的产地、品种、生产技术以及农药的使用情况等因素有关。例如，来自不同产地的葡萄酒样品在甲氧霉素和苯醚甲环唑残留量上存在显著差异，这可能与不同地区农药使用习惯的不同有关。此外，通过对葡萄酒样品进行加标回收实验，验证了本研究建立的方法具有良好的准确性和重现性，为葡萄酒中杀菌剂残留量的准确测定提供了有力保障。

(3)本研究结果还显示，葡萄酒中杀菌剂残留量与葡萄酒的感官品质存在一定的关联。通过对葡萄酒样品进行感官评价，发现残留量较高的杀菌剂可能导致葡萄酒口感和香气方面的问题。例如，甲氧霉素和苯醚甲环唑等杀菌剂残留可能导致葡萄酒口感苦涩，香气减弱。因此，在葡萄酒的生产过程中，严格控制杀菌剂的使用和残留，对于保障葡萄酒的品质和消费者的健康具有重要意义。

四、结论

(1)本研究成功建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量的方法。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好的特点，适用于葡萄酒生产过程中的质量控制和安全监管。实验结果显示，葡萄酒中22种杀菌剂的残留量在0.1-100ng/mL范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R2）均大于0.99。通过加标回收实验，验证了该方法具有良好的准确性和重现性，加标回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%-10%之间。

(2)在实际应用中，本研究对某葡萄酒样品进行检测，发