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室内环境检测项目5无机污染物的检测
1.一氧化碳的检测1.1一氧化碳的来源及对人体危害1.2非分散红外法测一氧化碳1.3气相色谱法测一氧化碳
1.3气相色谱法测一氧化碳1.3.1相关标准和依据1.3.2原理1.3.3试剂和材料1.3.4仪器和设备1.3.5采样1.3.6分析步骤1.3.7结果计算1.3.8方法特点1.3.9干扰
本方法主要依据《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T18204.2—2014)中一氧化碳的测定方法。1.3.1相关标准和依据1.3气相色谱法测一氧化碳
一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进人转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。1.3.2原理1.3气相色谱法测一氧化碳
1.3.3试剂和材料1.3气相色谱法测一氧化碳碳分子筛:TDX-01,60~80目,作为固定相。镍触媒:30~40目,当一氧化碳180mg/m3、二氧化碳0.4%时,转化率95%;一氧化碳标准气:铝合金钢瓶装,不确定度<1%。高纯氮:>99.999%纯氢:>99.6%
1.3.4仪器和设备1.3气相色谱法测一氧化碳气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。转化炉:可控温(360±1)℃。注射器:2mL、5mL、10mL、100mL体积误差±1%。塑料铝箔复合膜采样袋:容积400~600mL。
色谱柱:长2m、内径2mm不锈钢管内填充TDX-01碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温150℃、检测器的温度180℃、通氢气60mL/min条件下,老化处理10h。1.3.4仪器和设备1.3气相色谱法测一氧化碳
转化柱:长15cm、内径4mm不锈钢管内填充30~40目镍触媒,柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。使用前,转化柱应在炉温360℃,通氢气60mL/min条件下活化10h,转化柱老化与色谐柱老化同步进行。当一氧化碳180mg/m3时,转化率95%。1.3.4仪器和设备1.3气相色谱法测一氧化碳
1.3.5采样用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋,使之涨满后放掉。如此反复4次,最后1次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。样品采集空气冲洗1.3气相色谱法测一氧化碳
①色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。也可参照下列分析条件:色谱柱温度:78℃;转化柱温度:360℃;载气(H2):78mL/min;氮气:130mL/min;空气:750mL/min;进样量:用六通进样阀进样1mL。1.3.6分析步骤1.3气相色谱法测一氧化碳
②配制标准气在5支100mL注射器中,用高纯氮气将已加浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.5~50mL/m3范围的4个浓度点的气体,另取高纯氮气为零浓度气体。1.3.6分析步骤1.3气相色谱法测一氧化碳
③绘制标准曲线每个浓度的标准气体,量取1mL进样,得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度做3次,测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵坐标。浓度(mL/m3)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率倒数Bg[mL/(m3·mm)]作样品测定的计算因子。1.3.6分析步骤1.3气相色谱法测一氧化碳
④测定校正因子用单点校正法求校正因子,取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体,按标准曲线的绘制操作,测量色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间。用下式计算校正因子:1.3.6分析步骤式中f——校正因子,[mL/(m3·mm)];φ0——标准气体积分数,mL/m3;h——标准气平均峰高,mm;h0——空白样品平均峰高,mm。1.3气相色谱法测一氧化碳?
⑤样品分析进样品空气1ml,按标准曲线的绘制操作,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。每个样品做3次分析,求峰高的平均值,并记录分析时的温度和大气压力。高浓度样品,用高纯氮气稀释后再分析。1.3.6分析步骤1.3气相色谱法测一氧化碳
①按下式计算样品中一氧化碳的体积分数:1.3.7结果计算1.3气相色谱法测一氧化碳φp=(h-h0)×B’式中φp——样品空气中一氧化碳体积分数,mL/m3;h——样品峰高的平均值,mm;h0——空白样品平均峰高,mm;B’——按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,[mL/(m3·mm)]。
②用按下式将一氧化碳体积分数换算成标准状态下的质量浓度:1.3.
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