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食品中黄曲霉毒素M族的测定编制说明

一、目的与意义

(1)食品中黄曲霉毒素M族的测定是一项至关重要的分析任务，其目的在于确保食品的安全性。黄曲霉毒素是一种由某些真菌产生的有毒代谢产物，特别是黄曲霉毒素B1（AFB1）已被世界卫生组织（WHO）和国际癌症研究机构（IARC）列为一级致癌物。由于黄曲霉毒素M族（包括AFM1、AFM2、AFM3等）具有与AFB1相似的毒性和致癌性，因此对其在食品中的存在进行准确检测显得尤为关键。通过制定严格的测定方法，可以有效地监控食品中的黄曲霉毒素M族含量，从而保障消费者的健康。

(2)黄曲霉毒素M族的测定不仅对消费者健康具有重要意义，同时也对食品生产企业和监管机构具有深远影响。对于食品生产企业而言，通过定期检测产品中的黄曲霉毒素M族含量，可以确保其产品的安全性，提升品牌信誉，满足市场需求。对于监管机构来说，建立完善的黄曲霉毒素M族检测体系，有助于加强食品安全监管，预防和控制食品安全事故的发生。此外，黄曲霉毒素M族的测定结果还可以为食品安全风险评估提供科学依据，为制定食品安全标准和法规提供参考。

(3)随着全球食品贸易的日益繁荣，食品的流通范围不断扩大，食品污染的风险也随之增加。黄曲霉毒素M族污染是一个全球性的问题，特别是在热带和亚热带地区，由于气候条件适宜，黄曲霉毒素的污染更为严重。因此，加强食品中黄曲霉毒素M族的测定技术研究和应用，对于提高全球食品安全水平，保障人类健康具有十分重要的战略意义。通过科学、规范的测定方法，可以及时发现和消除食品中的有害物质，为构建安全、健康的食品供应链提供有力保障。

二、适用范围

(1)本测定方法适用于各类食品中黄曲霉毒素M族的定量检测，包括但不限于谷物、油料、坚果、豆类、奶制品、肉类、水产品、饮料和饲料等。该方法旨在为食品安全监管、食品生产和贸易提供技术支持，确保食品中黄曲霉毒素M族含量符合国家和国际食品安全标准。

(2)本方法适用于黄曲霉毒素M族（AFM1、AFM2、AFM3等）的检测，其检测限根据食品类型和样品预处理方法的不同而有所差异。该方法适用于检测黄曲霉毒素M族含量在1ng/g至100ng/g范围内的样品，适用于日常监督检测、风险评估和科学研究等领域。

(3)本方法适用于各种检测设备的操作，包括高效液相色谱仪、荧光检测器、质谱仪等。操作人员需具备相应的化学分析知识和技能，以确保检测结果的准确性和可靠性。此外，本方法还适用于不同地区和国家的食品安全检测，有助于促进国际食品安全交流和合作。

三、仪器与试剂

(1)仪器方面，本测定方法要求使用高效液相色谱仪（HPLC）或液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）进行黄曲霉毒素M族的检测。高效液相色谱仪应具备至少四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和检测器等基本组件，且柱温箱温度控制精度需达到±0.5℃。以LC-MS/MS为例，其灵敏度通常达到ppt级别，能够满足黄曲霉毒素M族低浓度检测的要求。例如，某次检测中，使用LC-MS/MS对谷物样品中的AFM1进行定量分析，检测限达到0.05ng/g，回收率在80%-120%之间。

(2)试剂方面，本方法所使用的试剂包括乙腈、甲醇、磷酸二氢钠溶液、磷酸溶液、乙酸铵溶液等。乙腈和甲醇为有机溶剂，用于样品的提取和净化；磷酸二氢钠溶液和磷酸溶液用于配制流动相；乙酸铵溶液用于调节pH值。所有试剂均为分析纯，且需符合国家标准。以乙腈为例，其纯度应达到99.9%，以确保检测结果的准确性。在实际操作中，某实验室对50份不同类型的食品样品进行AFM1检测，使用不同纯度的乙腈进行提取，结果表明，使用99.9%纯度的乙腈提取的样品，AFM1的回收率在95%-105%之间。

(3)此外，本方法还要求使用固相萃取柱（SPE）进行样品净化。SPE柱具有高吸附能力和低吸附背景，可有效地去除样品中的杂质。常用的SPE柱包括C18、C8、C4等。以C18柱为例，其吸附能力较强，适用于多种食品样品的净化。在实际操作中，某实验室对100份不同类型的食品样品进行AFM1检测，使用C18柱进行净化，结果显示，净化后的样品中AFM1的回收率在90%-110%之间，表明SPE柱在本方法中的应用效果良好。

四、测定方法

(1)测定食品中黄曲霉毒素M族的测定方法通常包括样品前处理、提取、净化和检测等步骤。首先，样品前处理阶段，根据食品的类型和污染情况，可能需要进行粉碎、均质化等操作。然后，使用有机溶剂如乙腈或甲醇进行提取，以充分溶解黄曲霉毒素M族。提取后的样品随后通过固相萃取（SPE）柱进行净化，以去除干扰物质。

(2)净化后的样品进行浓缩处理，通常通过旋转蒸发仪或氮吹仪去除大部分有机溶剂，得到浓缩的样品溶液。接下来，将浓缩后的样品溶液转移至HPLC或LC-MS/MS系统中进行分析。在H