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离心处理—气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留

一、1.研究背景与意义

(1)随着农业现代化进程的加快，农药的使用在保障农作物产量和品质方面发挥了重要作用。然而，农药残留问题也日益凸显，对人类健康和环境安全构成了严重威胁。有机氯农药因其高效、广谱的特性曾广泛用于农业生产，但由于其高残留性和潜在的毒理学效应，许多国家已对其使用实施了限制或禁用。黄瓜作为一种常见的蔬菜，其农药残留问题备受关注。因此，开发高效、准确的农药残留检测方法对于保障黄瓜及其它蔬菜的安全性具有重要意义。

(2)离心处理作为一种样品前处理技术，在农药残留分析中具有重要作用。它能够有效地去除样品中的杂质，提高检测的灵敏度和准确性。气相色谱法（GC）因其分离效能高、检测灵敏度高、样品处理简单等优点，被广泛应用于农药残留的定量分析。将离心处理与气相色谱法相结合，可以进一步提高黄瓜中多种有机氯农药残留的检测效率和质量。

(3)本研究旨在建立一种基于离心处理和气相色谱法的黄瓜中多种有机氯农药残留检测方法。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点，适用于实际生产中黄瓜农药残留的快速检测。通过本研究的开展，不仅可以为黄瓜等蔬菜的安全性评价提供科学依据，而且对于推动农药残留检测技术的发展，保障食品安全和人类健康具有积极意义。

二、2.实验部分

(1)本实验所采用的仪器主要包括高效液相色谱仪（HPLC）一台，配备紫外检测器（UV）和自动进样器；气相色谱仪（GC）一台，配备电子捕获检测器（ECD）；离心机一台，型号为HeraeusMultiFuge3SR；振荡器一台，型号为ThermoScientificOrbitalShaker300；以及分析天平、玻璃器皿等常用实验设备。试剂方面，主要使用有机氯农药标准品（如DDT、DDE、Dieldrin等），正己烷、无水硫酸钠等溶剂，均为分析纯。实验用水为超纯水，电阻率≥18.2MΩ·cm。

(2)样品前处理过程中，首先对黄瓜样品进行清洗，去除表面污物。然后，将清洗后的黄瓜样品匀浆，并加入适量正己烷，进行超声提取。提取完成后，将提取液转移至离心管中，以4000r/min的转速离心10分钟，去除杂质。取上层有机相，通过无水硫酸钠柱进行净化，去除水分。净化后的样品液，通过旋转蒸发仪进行浓缩，直至近干。最后，用正己烷复溶于1mL的溶液中，供气相色谱法分析。

(3)气相色谱法条件如下：色谱柱为DB-1701毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），柱温为170℃；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃；载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。在本实验中，以DDT、DDE、Dieldrin等有机氯农药为例，其保留时间分别为8.3min、11.5min、14.2min。根据实验结果，该方法的检测限（LOD）为0.05μg/kg，定量限（LOQ）为0.2μg/kg。在实际应用中，该检测方法已成功应用于黄瓜样品中有机氯农药残留的测定，检测出的残留量范围为0.05～5.0μg/kg，与标准曲线拟合良好，相关系数R2均大于0.99。

2.1仪器与试剂

(1)在进行黄瓜中多种有机氯农药残留的气相色谱法测定实验中，选择合适的仪器至关重要。本实验所使用的仪器主要包括以下几种：

-气相色谱仪（GC）：用于分离和检测有机氯农药。仪器配置有高灵敏度的电子捕获检测器（ECD），适用于有机氯农药的检测。具体型号为Agilent7890BGC，其配备了自动进样器和氢气发生器，确保实验过程中样品的准确进样和稳定检测。

-离心机：用于样品前处理过程中的离心分离，以去除样品中的杂质和沉淀。离心机型号为ThermoScientificHeraeusMultiFuge3SR，最大转速可达14000r/min，满足实验需求。

-振荡器：用于样品提取和混合，以增加提取效率。振荡器型号为ThermoScientificOrbitalShaker300，能够提供均匀的振荡效果，确保实验操作的准确性和一致性。

-分析天平：用于准确称量样品和试剂。本实验采用的分析天平型号为SartoriusBP211D，其最小读数为0.01mg，能够满足实验精度的要求。

此外，实验中还使用了以下试剂：

-有机氯农药标准品：包括DDT、DDE、Dieldrin等多种有机氯农药。标准品购自美国Supelco公司，纯度均高于98%。

-溶剂：包括正己烷、乙酸乙酯和无水硫酸钠等。溶剂购自美国FisherScientific公司，均为分析纯。

-水质：实验用水为超纯水，电阻率≥18.2MΩ·cm，由纯水系统（美国Millipore公司）制备。

(2)在本实验中，所使用的仪器和试剂均按照以下步骤进行校准和验证：

-气相色谱仪：通过标准样品的色谱图，验证仪器基线稳定