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重金属测定仪的测量方法

一、样品准备

在重金属测定仪样品准备阶段，首先需要对样品进行预处理，以确保测定的准确性和有效性。对于固体样品，通常采用研磨和过筛的方法进行预处理。例如，对于土壤样品，一般需要将土壤样品研磨至200目，以去除较大颗粒物，便于后续的分析。根据《土壤环境质量标准》（GB15618-1995），研磨后的土壤样品需要过2mm孔径的筛子，以确保样品均匀。

以某城市绿化带土壤样品为例，在测定镉含量时，首先将采集到的土壤样品混合均匀，然后取约500g样品进行研磨。研磨过程中，需确保样品的细度达到200目。研磨完成后，将研磨好的土壤样品过筛，去除未研磨的较大颗粒。根据土壤环境质量标准，土壤样品过筛后的粒径应小于2mm，以保证样品的均匀性和测定结果的准确性。

在液体样品的处理中，通常需要去除悬浮物和杂质，以保证分析结果的准确性。以某河流水样为例，在测定水中重金属铜的含量时，首先需要将水样过滤，去除悬浮物。通常采用孔径为0.45μm的微孔滤膜进行过滤，以去除水中的颗粒物和悬浮物。根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），过滤后的水样应在24小时内完成分析。

此外，对于含有有机物的样品，如生物组织样品，需要对其进行消解处理，以消除有机物对测定结果的影响。以某海洋生物样品为例，在测定样品中的铅含量时，首先将样品进行消解。消解过程中，采用硝酸-过氧化氢混合酸消解法，将生物组织样品消解成可溶性物质。消解完成后，将消解液转移至容量瓶中，并定容至一定体积，以便后续测定。根据《海洋生物质量标准》（GB18421-2001），样品消解后应确保重金属铅的含量在检测范围内。

二、仪器校准与操作

(1)仪器校准是重金属测定仪准确性的关键步骤。以某型号重金属测定仪为例，在进行校准前，需要将仪器放置在水平面上，并确保环境温度和湿度符合仪器操作要求。校准通常包括标准溶液的配制、仪器参数的设置以及校准曲线的绘制。例如，在测定水中铬含量时，首先配制一系列已知浓度的铬标准溶液，然后依次将标准溶液注入仪器，记录仪器读数。根据测得的读数和标准溶液的浓度，绘制校准曲线。

(2)在校准过程中，需注意标准溶液的准确配制。以配制1mg/L的铜标准溶液为例，首先准确称取1.0000克分析纯铜硫酸盐，加入少量去离子水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度线。此过程中，需使用分析天平精确称量，并采用去离子水作为溶剂，以确保溶液的浓度准确无误。配制好的标准溶液需在规定条件下储存，以防溶液浓度发生变化。

(3)仪器操作过程中，需严格按照操作规程进行。以使用某型号原子吸收光谱仪测定土壤样品中的锌含量为例，首先将样品经过前处理，制成待测溶液。然后，将待测溶液注入仪器，调整波长至锌的吸收峰（213.9nm），设置合适的燃烧器高度和气体流量。在仪器预热完成后，依次注入标准溶液和待测溶液，记录吸光度值。根据校准曲线，计算样品中锌的含量。在整个操作过程中，需注意仪器参数的调整，确保测定结果的准确性。

三、数据采集与分析

(1)数据采集是重金属测定过程中的关键环节。以测定某地区土壤样品中镉含量为例，首先将样品经过前处理，制备成待测溶液。然后，使用原子荧光光谱仪进行测定。在仪器稳定后，依次注入标准溶液和待测溶液，记录每个溶液的荧光强度。例如，在测定过程中，注入浓度为0.1mg/L的镉标准溶液，得到荧光强度为1000counts；注入待测土壤溶液，得到荧光强度为500counts。根据标准曲线，计算出土壤样品中镉的浓度为0.05mg/kg。

(2)数据分析是重金属测定结果解读的重要步骤。以测定某地区大气中铅含量为例，首先使用无铅空气作为载气，将大气样品通过原子吸收光谱仪进行分析。通过测量样品在283.3nm处的吸光度，得到大气中铅的浓度为0.5μg/m3。然后，根据大气环境质量标准（GB3095-2012），判断该地区大气铅污染程度。例如，若铅浓度超过0.5μg/m3，则判定为轻度污染。

(3)在重金属测定数据分析过程中，需注意数据的可靠性。以测定某地区水体中汞含量为例，首先采用冷原子吸收光谱法进行测定。在测定过程中，将水体样品经过前处理，制成待测溶液。然后，在仪器稳定后，注入标准溶液和待测溶液，记录吸光度值。根据标准曲线，计算出水体中汞的浓度为0.2ng/L。为提高数据的可靠性，对样品进行重复测定，计算平均值，确保测定结果的准确性。例如，在重复测定5次后，得到汞的平均浓度为0.195ng/L，与理论值基本一致。