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毕业设计(论文)

微波法合成木薯淀粉马来酸脂

摘要；

•研究在微波条件下以十二烯基琥珀酸淀

粉脂化剂，通过干法对玉米淀粉进行改

性以制备十二烯基琥珀酸淀粉脂（简称

SSAS）的工艺条件，着重讨论十二烯

基琥珀酸淀粉酸酐的用量，碳酸钠的用

量，淀粉含水量以及辐射时间对产物酯

化度的影响规律，得到了最佳工艺条件，

并对产物的结构与性能进行测定。

一，前言

•淀粉不仅是令人类食物的主要成分，也是食品工业，饲料工业的重要原

料，随着食品加工技术的不断发展，食品新技术，新工艺对淀粉性质提

出更高的要求，为适应这一需要必须对原淀粉进行变形处理，使之符合

新工艺，新技术的应用要求。十二烯基琥珀酸淀粉脂（简称SSAS）

•是通过十二烯基琥珀酸酐（简称DDSA）与淀粉进行酯化反应得到的。

DDSA与淀粉进行酯化反应，当酸酐的环被打开，其中一端以脂键与淀

粉分子的自由羧基相结合后，另一端会长生一个羧酸，使反应体系PH下

降，这就需要用碱性试剂去中和产生的羧酸，使反应向酯化反应的方向

进行下去。SSAS的制备方法包括湿法，有机相法和干法等。湿法工艺

的优点是反应很均匀，缺点在于DDSA是不溶于水的，要求采用自卤化

的方法一增加反应速度；有机相法的有点是反应均匀，缺点是产品的取

代度不是很好，并且生产成本高，同时对环境的污染很大，干法工艺的

优点是工艺简单，成本低，反映效率也可以达到很高，对环境的污染也

很小反应也很均匀，但是反应时间很长，要求在搅拌下进行。微波反应

是电磁波作用于极性分子使他发生震动和转动，电磁波转变成热能。当

微波作用于反应物时可加剧分子运动，提高分子的能量，降低分子的活

化能，提高反应速度，且操作简单能耗低，试剂转化率高。所以本实验

采用的是微波干法生产SSAS。

二，材料和设备

•材料玉米淀粉使用及辽宁省军区宁冠安

农场淀粉厂，十二烯基琥珀酸酐（简称

DDSA）工业级；无水碳酸钠，无水乙

醇，丙酮等。

•设备

MAS-I型常压微波辅助合成/萃取

反应仪

上海新仪微波化学科技有限公

司

恒温振荡器

常州国华电器有限公司。

2.碳酸钠用量对取代度的影

响

•在淀粉用量10g,水用量10g,反应时间

4/min,酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率

400W条件下,改变碳酸钠用量,测定酯

化度,结果如图1所示。（碳酸钠的量

分别为：0.2g,

0.4g,

0.6g,

0.8g,

1.0g,）

•确定最佳碳酸钠用量

三，实验操作

•1

酸单酯的制备

•将定量淀粉(绝干)（10g）用碳酸钠水溶液调节至一定湿度,数分钟后再

将适量丙酮与马来酸酐的混合液加入,混匀,在有回流的微波炉反应器中

控制一定功率和时间进行搅拌反应,可以得到不同酯化度的产品。产品用

丙酮反复洗涤5次以除去未反应的顺丁烯二酸酐,再于80℃干燥1h。

（淀粉溶于丙酮吗？）

•2取代度测定

•将1.00g样品(干基)和10mL75%乙醇置于250mL锥形瓶中,加入

10mL0.5mol·L-1NaOH溶液,在30℃恒温搅拌0.5h,进行皂化。然

后用0.5mol·L-1HCl溶液滴定剩余碱液至酚酞指示剂红色消失。用与酯

化淀粉等量的淀粉进行空白滴定。

•计算公式如下:

•马来酸酐取代基含量:

•淀粉马来酸酐酯取代度:

•式中:W为样品的重量(g);c为HCl溶液浓度(mol·L-1);V0为空白消耗

HCl溶液体积(mL);V为样品消耗HCl溶液体积(mL)。

4.反应时间对取代度的影响

•在淀粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,

水用量10g,酸酐6.0g,丙酮6mL微波

功率400W条件下,改变酸酐用量,测

定酯化度,结果如图1所示。(时间用量

分别为：

1mi

n,

2mi

n,

3min,

4min,

5min,

6min)

•确定最佳反应时间

四，结论

•本实验利用酵母自溶物残渣，采取酶。

减法提取酵母-1.3D.葡聚糖，并对酶

解工艺条件进行优化，得到的最佳酶解

工艺条件为酶添加量1600IU/g酶解时

间3h，PH8，温度60C。酶解后沉淀物

用2%氢氧化钠在75C恒温处理6h，然

后经酸处理，在35C干燥12h既得白色

葡聚糖成品，为啤酒废酵母的综合利用

提供理论依据。

五，参考文件

•李新华.我国玉米深加工产业