药物定量分析与方法验证.ppt

第四章药物定量分析与分析方法验证基本要求掌握定量分析方法及验证的效能指标。熟悉定量分析方法的特点熟悉样品的前处理方法。了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用。重量分析法容量分析法光谱分析法色谱分析法第一节定量分析方法一、重量分析法01特点：单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。021、操作繁琐单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。032、结果准确生成的沉淀而进行分析的方法生成沉淀→滤过→洗涤→灼烧→恒重。很少用二、容量分析法容量分析法的特点操作简单、快速；比较准确（相对误差＜0.2%）；仪器普通易得常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选（二）容量分析法的计算问题1.滴定度（T）：每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)2.滴定度的计算aA（待测物）+bB（滴定液）cC+dDabT/M1·mT=m×a/b×Mm：滴定液浓度(mol/L)M：被测物分子量WA=T×VB百分含量的计算直接滴定法W：供试品取样量设至终点时，消耗滴定液体积为Vml则药物实测质量为V·T浓度校正因数单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。正如我们都希望改变世界，希望给别人带去光明，但更多时候我们只需要播下一颗种子，自然有微风吹拂，雨露滋养。恰如其分地表达观点，往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时，或许已经不纯粹作用于演示，极大可能运用于阅读领域；无论是传播观点、知识分享还是汇报工作，内容的详尽固然重要，但请一定注意信息框架的清晰，这样才能使内容层次分明，页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简，也请使用分段处理，对内容进行简单的梳理和提炼，这样会使逻辑框架相对清晰。（2）间接滴定法药物+A→B滴定1）生成物滴定法（略）药物+A（定、过量）→················剩余的A+B→·······（回滴）······V空白试验···········································V02）剩余滴定法（回滴法）滴定剂以相当于标示量%表示三、光谱分析法光谱光谱分析法分光光度法分类紫外-可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分光光度法三、光谱分析法#20223.测定方法要求供试品溶液的A应在0.3～0.71）对照品比较法：A供／A对＝C供／C对制剂：原料药：AX／AR＝WX／WR吸收系数法：注意：应100应注意仪器的校正和检定：作为计算浓度的因数进行定量的方法，不是任何情况下都适用的，特别是单色光不纯的情况下，A会随仪器不同而变化，误差较大。但若认定一台仪器，固定其工作状态和测定条件，则C和A间的关系在多数情况下仍符合Lambert－Beer定律。12logo计算分光光度法：多种，具体按每种药物规定的方法进行如：VA的三点校正法比色法加入显色剂后，按照对照品比较法测定影响显色因素很多，故需注意平行操作空白溶剂：溶剂+显色剂，同法处理（二）荧光分析法灵敏度高，可达10-10g/ml～10-12g/ml在低浓度进行测定，防止自熄灭作用特点用基准溶液校正仪器灵敏度制备荧光衍生物，可提高灵敏度和选择性干扰因素多，需做空白实验样品用量少，操作简单，应用范围较广含量测定原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度R与该物质浓度C成正比方法：对照品比较法计算：四、色谱分析法根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方