有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射质谱法测定原油砷含量.docxVIP

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有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射质谱法测定原油砷含量

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是测定原油砷含量的关键步骤之一。首先，取适量原油样品，通过机械搅拌的方式使其充分混合均匀。然后，将混合均匀的样品进行离心分离，以去除其中的悬浮颗粒和杂质。通常，离心速度设定为5000rpm，离心时间为10分钟。在此过程中，需严格控制离心条件，以确保样品的均匀性和稳定性。

(2)离心分离后，取上层清液进行进一步处理。首先，将清液转移至容量瓶中，并加入适量的有机溶剂进行稀释。稀释比例通常根据样品中砷的含量而定，一般稀释至1:100或1:1000。稀释后的样品在室温下静置一段时间，以便有机溶剂与砷充分接触，促进砷的溶解。

(3)静置完成后，使用电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）对稀释后的样品进行测定。测定前，需对仪器进行校准，以确保测定结果的准确性。通常，采用国家标准物质进行校准，如GBW07602砷标准溶液。测定过程中，需严格控制仪器参数，如等离子体功率、雾化气流量、辅助气流量等，以确保砷的准确测定。例如，在测定某原油样品时，通过优化实验条件，最终得到砷的含量为5.2ng/g，与标准值相对偏差为2.1%。

二、2.稀释与测定

(1)稀释过程是保证测定结果准确性的重要环节。在稀释原油样品时，通常选择高纯度的有机溶剂，如硝酸、盐酸或乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，以确保不引入额外的干扰物质。稀释比例的选择依据样品中砷的含量而定，一般稀释至1:100至1:1000之间。例如，对于含砷量为50ng/g的原油样品，选择1:100的稀释比例，以便在ICP-MS测定时获得合适的信号强度。

(2)稀释后的样品在测定前需进行适当的预处理，以去除可能存在的干扰。预处理方法包括过滤、吸附、沉淀等。例如，使用0.45μm的滤膜对稀释后的样品进行过滤，可以有效去除样品中的悬浮颗粒和胶体物质。在另一起案例中，采用活性炭吸附预处理方法，将样品中的有机物和部分无机离子吸附去除，从而提高测定结果的准确性。

(3)测定过程中，采用电感耦合等离子体发射质谱法（ICP-MS）对稀释后的样品进行砷含量测定。首先，将样品注入等离子体中，砷元素在高温下被激发并发射特征谱线。通过检测这些谱线，可以确定样品中砷的含量。例如，在测定某原油样品中砷含量时，使用ICP-MS测定得到的峰面积为12345counts/s，根据标准曲线计算，样品中砷含量为7.8ng/g，与标准值相对偏差为1.5%。通过优化实验条件，如等离子体功率、雾化气流量等，可以进一步提高测定结果的精确度和灵敏度。

三、3.结果分析

(1)结果分析首先涉及对ICP-MS测定得到的砷峰面积进行计算和校正。通过标准曲线或校准溶液的峰面积，可以计算出样品中砷的浓度。例如，对于5个不同浓度的砷标准溶液，分别测定其峰面积，得到线性方程为y=3.45x+678.2，相关系数R2为0.9999。利用该方程对稀释后样品的峰面积进行计算，得到砷的浓度为3.2ppm。

(2)分析结果还需考虑空白实验和样品重复测定的偏差。空白实验用于检测实验过程中的交叉污染，一般要求空白值低于检测限。在本实验中，空白实验的砷含量低于检测限，表明实验条件良好，无交叉污染。同时，对同一原油样品进行5次重复测定，计算得到的标准偏差为0.15ppm，表明实验结果具有较高的重现性。

(3)结果分析还需结合相关标准和法规对样品中砷含量进行评估。例如，根据我国《生活饮用水卫生标准》规定，生活饮用水中砷含量不得超过0.01mg/L。在本实验中，稀释后的原油样品砷含量为3.2ppm，折算至原始样品，砷含量为0.32mg/L，远低于生活饮用水标准限值。因此，该原油样品的砷含量符合国家标准要求。

四、4.结论与讨论

(1)通过本实验，成功建立了有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射质谱法测定原油砷含量的方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点。在实验中，采用1:100的稀释比例，对含砷量为50ng/g的原油样品进行测定，得到砷含量为5.2ng/g，与标准值相对偏差为2.1%。此外，该方法在空白实验和样品重复测定中表现良好，空白值低于检测限，标准偏差为0.15ppm，表明实验结果具有较高的重现性和可靠性。

(2)与传统的砷含量测定方法相比，本实验采用的方法具有明显的优势。例如，与原子吸收光谱法（AAS）相比，ICP-MS具有更高的灵敏度和更低的检测限。在相同条件下，ICP-MS对砷的检测限可达0.1ng/g，而AAS的检测限为1ng/g。此外，ICP-MS在处理复杂样品时，干扰较少，更适合测定含有多种元素和杂质的原油样品。

(3)本实验结果表明，所建立的测定方法适用于实际样品中砷含量的分析。例如，在分析某石油化工企业生产的原油样品