药物含量测定概述.ppt

0102药物含量测定概述第一节概述药品的含量测定是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段。含量测定需在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行。除个别品种不收载含量测定外，原则上均按药品质量标准进行含量测定。应根据所测成分的物理化学性质选择相应的测定方法。测定药物含量的方法容量分析法：仪器设备简单、易于操作、不需要使用化学对照品，成本低、速度较快，其准确度和精密度都较高。仪器分析法：当组分复杂、干扰成分较多难于用容量分析法测定含量时，选用专属性较高的仪器分析方法。第二节原料药的含量测定选用原则:根据药物的化学结构、理化性质和使用该药物生产制剂剂量等特点综合考虑适宜的含量测定法。选用的含量测定法应能准确测试有效成分的含量，并应具有一定的分辨力、专属性、稳定性和灵敏度，其准确度和精密度均高。二、常用方法

（一）容量分析法——首选1、非水溶液滴定法和酸碱滴定法：如氨基酸类、有机碱及其盐类2、醇溶液或水溶液中的银量法：如胆茶碱、泛影酸、氯化钠、异戊巴比妥钠、苯巴比妥等原料药。3、碘量法：如维生素C、安乃近等4、亚硝酸钠法：如对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等。5、铈量法和高锰酸钾法：如硝苯地平、尼群地平的含量测定选用铈量法；硫酸亚铁、亚硝酸钠等选用高锰酸钾法。6、配位滴定法：如葡萄糖酸钙、泛酸钙、硫糖铝等。7、碘酸钾法：碘化钠、碘化钾、卡托普利的含量测定(二)其它化学分析法——次选

1、重量分析法：

如顺铂的含量测定和磺溴酞钠中硫的含量测定。

2、氮测定法：

如尿素、扑米酮、吡嗪酰胺等原料药的含量测定。(三)仪器分析方法1.紫外-可见分光光度法（UV)：用于分子结构中含有共轭体系结构、苯环或杂环的药物在紫外光区有特征吸收光谱，可在近紫外光区进行分光光度分析；有色药物或与显色剂反应后在可见区有特征吸收的药物，可选用可见分光光度法测定含量。高效液相色谱法（HPLC)：用于杂质或干扰因素较多的品种的含量测定；优点：分离效能高、分离速度快、应用范围广、流出组分容易收集。气相色谱法（GC)：如维生素E的含量测定。色谱法含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂。2000年版药典规定复方制剂的含量测定，若不能直接采用吸收系数法，而又无其它适宜方法时，也可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法；2010年版药典规定：计算分光光度法一般不宜用作含量测定。对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂，可选用HPLC法。2010年版药典大量采用了HPLC法。123可能时应选用与原料药相同的测定方法，一般首选容量分析法。共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑增加预处理或改进方法，排除干扰后用原料药的测定方法。制剂生产中新出现的降解产物有干扰时，可选用专属性较高的方法。主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方法，可用UV法或HPLC法．但用UV法时应避免溶剂或降解产物的干扰，选用的波长应具有合适的峰形和吸收，吸收系数在100以上，应尽量减少使用有机溶剂，尤其避免使用有毒害作用的溶剂。选用原则：第三节制剂的含量测定二、共存成分无干扰时常用的含量测定方法当共存成分无干扰时，应选用与原料药相同的测定方法。测定之前必须对制剂进行处理。用物理方法将辅料除去，如片剂可先溶解、滤过，取续滤液进行实验，或将滤液蒸干，用溶剂溶解后，再测定；或经提取分离并经干燥后才进行测定。共存成分无干扰时常用的含量测定方法分三类：（一）容量分析法，如阿司匹林片等含量测定选用测定原料药的酸碱滴定法；盐酸美西律片选用测定原料药的非水溶液滴定法；苯巴比妥片剂选用测定原料药的银量法；维生素C制剂含量测定选用原料药的碘量法；对氨基水杨酸钠制剂选用原料药的亚硝酸钠法永停法指示终点测定含量；右旋糖酐铁片剂与原料药一样采用高锰酸钾法测定含量；（二）仪器分析法《中国药典》2010年版（二部）中制剂与原料药的含量测定选用同一种仪器分析法的药物很多。如酞丁安制剂、水杨酸镁制剂用UV法中的对照品比较法测定含量，与原料药一致；柳氮磺吡啶制剂、维生素B2制剂还是采用与其原料药一致的吸收系数法测定含量；维生素A胶丸、维生素AD胶丸、维生素AD制剂中维生素A的含量测定与原料药一样，均用三点校正法测定。、头孢菌素类、青霉素类和维生素B6的制剂与原料药相同，均采用HPLC法测定含量；维生素E制剂与