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丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法(2017年第113
一、检测原理
(1)丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏等有机磷农药因其高效、广谱的特性，被广泛应用于农业生产中。然而，这些农药在农产品中的残留问题日益引起人们的关注。农药残留检测原理主要基于农药与特定化学物质或生物酶之间的特异性反应。例如，敌敌畏在环境中会逐渐分解成敌敌畏酸，通过高效液相色谱法（HPLC）检测其含量，可以反映敌敌畏的残留情况。据研究，敌敌畏的半衰期约为10天，因此在农产品中的残留检测尤为重要。
(2)灭多威是一种常用的触杀性杀虫剂，其残留检测通常采用气相色谱法（GC）或气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。该法基于灭多威分子中的特定官能团与选择性试剂发生反应，产生特定的荧光信号。例如，在检测水果和蔬菜中的灭多威残留时，通过将样品提取液与选择性试剂混合，再经过GC-MS分析，可得到灭多威的准确含量。根据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的规定，水果和蔬菜中灭多威的残留限量不得超过0.5mg/kg。
(3)克百威是一种广谱杀虫剂，具有较高的毒性，其残留检测多采用酶联免疫吸附测定法（ELISA）。该方法基于克百威与特异性抗体结合后，通过酶催化底物产生颜色反应，从而实现对克百威残留的定量分析。例如，在检测土壤中的克百威残留时，首先将土壤样品经过提取和净化处理，然后加入特异性抗体和酶标抗体，通过比色法测定吸光度值，从而计算出克百威的残留量。研究表明，克百威在土壤中的半衰期约为30天，因此在农产品种植过程中，对其残留的监控至关重要。
二、仪器与试剂
(1)在进行丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留检测时，常用的仪器包括高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和酶联免疫吸附测定仪（ELISA）。高效液相色谱仪配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD），适用于检测低浓度农药残留。例如，HPLC配备FLD可以检测到1ng/mL的敌敌畏残留。气相色谱仪适用于检测挥发性较强的农药，如灭多威，其检测限可达到0.1ng/mL。GC-MS结合了GC的高分离能力和MS的高灵敏度，可检测到ppb级别的农药残留。
(2)试剂方面，包括农药标准品、提取溶剂、净化试剂和酶联免疫吸附测定试剂盒等。农药标准品是进行定量分析的基础，如丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏等农药的标准品纯度需达到98%以上。提取溶剂通常包括水、甲醇、乙腈等，用于提取样品中的农药残留。净化试剂如C18固相萃取小柱、无水硫酸钠等，用于去除样品中的杂质。以ELISA为例，试剂盒中包含酶联抗体、底物和显色剂，用于检测样品中的农药残留。例如，某品牌ELISA试剂盒的检测限为0.5ng/mL，线性范围为1-100ng/mL。
(3)在实际操作中，实验室还需配备一系列辅助设备，如振荡器、离心机、涡旋仪、电子天平等。振荡器用于混合样品和试剂，确保提取充分；离心机用于分离样品中的固体和液体；涡旋仪用于混合提取液和净化试剂，提高净化效果；电子天平用于精确称量样品和试剂。以HPLC为例，实验室需配置的辅助设备还包括pH计、温度控制器等，以确保实验条件的稳定性。例如，某实验室在进行农药残留检测时，配置了Waters2695高效液相色谱仪、Agilent7890A气相色谱仪、ABSciex7000三重四极杆GC-MS和ThermoScientificMultiskanFC酶联免疫吸附测定仪等设备，为实验提供了强有力的技术支持。
三、操作步骤
(1)对于丙溴磷残留的检测，首先将样品进行前处理，包括研磨、提取和净化。具体步骤为：取适量样品，加入提取溶剂，在振荡器上振荡一定时间，然后离心分离。取上清液，通过C18固相萃取小柱进行净化，收集净化后的溶液。将净化后的溶液进行HPLC分析，检测丙溴磷的保留时间和峰面积，与标准曲线对比，计算样品中丙溴磷的残留量。
(2)灭多威残留的检测流程包括样品前处理、GC分析。样品前处理步骤：取适量样品，加入提取溶剂，振荡提取，离心分离。取上清液，通过GC小柱进行净化。GC分析步骤：将净化后的溶液进行GC分析，设定合适的柱温、流速和检测器条件，记录灭多威的保留时间和峰面积，与标准曲线对比，计算样品中灭多威的残留量。
(3)克百威残留的检测采用ELISA方法，具体步骤如下：取适量样品，加入提取溶剂，振荡提取，离心分离。取上清液，加入酶联抗体和底物，在酶标仪上测定吸光度值。将吸光度值与标准曲线对比，计算样品中克百威的残留量。敌敌畏残留的检测步骤与克百威类似，但需注意选择合适的酶联抗体和底物，以确保检测结果的准确性。
四、结果判定
(1)在结果判定方面，丙溴磷残留的检测结果通常以ppm（百万分比）或mg/kg表示。例如，根据《食品安全国家标准食品
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