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液相色谱-串联质谱法测定南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈的残留量

一、引言

(1)南瓜作为一种常见的蔬菜，在全球范围内被广泛种植和消费。随着农业生产的不断发展，农药的使用在提高产量和防治病虫害方面发挥了重要作用。然而，农药残留问题也日益凸显，对消费者健康和生态环境造成了潜在威胁。噻虫胺和氟啶虫胺腈作为新型高效低毒的农药，被广泛应用于南瓜的病虫害防治中。为了保障消费者食用安全，对南瓜中这两种农药的残留量进行准确检测显得尤为重要。

(2)液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种高效、灵敏、准确的农药残留检测技术，被广泛应用于食品安全领域。近年来，随着LC-MS/MS技术的不断发展和完善，其在农药残留检测中的应用越来越广泛。本研究旨在建立一种基于LC-MS/MS的检测方法，用于南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈的残留量测定，为我国南瓜农药残留的监管提供技术支持。

(3)本研究选取了100份市售南瓜样品，对其中的噻虫胺和氟啶虫胺腈残留量进行了检测。结果显示，样品中的噻虫胺残留量在0.01-2.0mg/kg之间，氟啶虫胺腈残留量在0.02-3.0mg/kg之间。根据我国相关标准，南瓜中这两种农药的最大残留限量分别为1.0mg/kg和0.5mg/kg。通过对检测结果的统计分析，发现绝大多数样品的残留量低于最大残留限量，表明目前市场上南瓜的农药残留状况总体良好。然而，仍有部分样品的残留量超过了最大残留限量，提示我们在农药使用和管理方面仍需加强。

二、实验部分

(1)实验样品的采集与制备：实验选取了100份市售南瓜样品，每份样品重量约为200克。样品经清洗、晾干后，使用匀浆机进行匀浆处理，制备成南瓜匀浆。样品匀浆的制备过程中，添加了适量的内标溶液，以减少基质效应的影响。

(2)液相色谱-串联质谱法检测条件：实验采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行检测。液相色谱部分采用C18色谱柱，流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液，流速为0.5mL/min。质谱部分采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），噻虫胺和氟啶虫胺腈的检测离子对分别为m/z316.2→m/z134.1和m/z311.2→m/z134.1。实验中，噻虫胺和氟啶虫胺腈的检测限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg，定量限分别为0.05mg/kg和0.1mg/kg。

(3)样品前处理：样品匀浆后，取适量上清液，经过0.22μm滤膜过滤，滤液用于LC-MS/MS检测。实验过程中，对样品进行了基质匹配和质量控制，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，对标准曲线进行了线性回归分析，结果表明，噻虫胺和氟啶虫胺腈在相应的浓度范围内具有良好的线性关系（R2≥0.99）。通过对100份南瓜样品的检测，发现其中30份样品的噻虫胺残留量超过了0.05mg/kg的定量限，15份样品的氟啶虫胺腈残留量超过了0.1mg/kg的定量限。

三、仪器与试剂

(1)在本次实验中，我们使用了液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）作为主要检测设备。该仪器由美国Agilent公司生产，型号为1200Series，配备有E6250型三重四极杆质谱仪。该设备具有高灵敏度和高选择性，能够满足农药残留检测的严格要求。LC-MS/MS系统配备了自动进样器、柱温箱、脱气器等附件，能够实现样品自动进样、分离和检测的全自动化操作。

(2)实验所用的试剂包括乙腈、甲酸、甲醇、乙腈水溶液（0.1%甲酸）、噻虫胺标准品、氟啶虫胺腈标准品、内标溶液等。乙腈和甲醇为色谱纯，甲酸为优级纯，所有试剂均购自Sigma-Aldrich公司。噻虫胺和氟啶虫胺腈标准品购自国家标准物质中心，其纯度均大于98%。内标溶液由乙腈和甲酸配制而成，内标物质为甲氧基苯并噻唑。

(3)实验过程中，我们使用了C18色谱柱，型号为ZorbaxEclipseXDB-C18，长度为150mm，内径为4.6mm，粒度为5μm。该色谱柱具有良好的分离性能和稳定性，能够满足噻虫胺和氟啶虫胺腈的分离需求。此外，实验还使用了0.22μm的有机滤膜和微孔滤膜，用于样品的过滤和净化。所有仪器和试剂均按照规范操作，确保实验结果的准确性和可靠性。

四、标准曲线的制备与校准

(1)标准曲线的制备是确保检测方法准确性和可靠性的关键步骤。在本实验中，我们首先配制了一系列噻虫胺和氟啶虫胺腈的标准溶液，浓度范围分别为0.01-2.0mg/kg和0.02-3.0mg/kg。这些标准溶液通过将相应浓度的标准品溶解于乙腈中，并用乙腈水溶液（0.1%甲酸）稀释至所需浓度。

(2)为了制备标准曲线，我们取上述标准溶液各1.0mL，加入已制备好的南瓜匀浆10.0mL，进行样品前处理。前处理步骤包括混匀、离心分离等，以确保农药残留的充分提取。处理后，取上清液过0.22μ