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离子色谱在药品检验中的应用与展望.pptxVIP

离子色谱在药品检验中的应用与展望.pptx

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离子色谱在药品检验中的应用与展望;离子型物质:在水溶液中电离,具有+或–电荷的元素

阴离子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-

阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+,Mg2+;20世纪40年代

20世纪60年代末

Novelionexchangechromatographicmethodusingconductimetricdetection

------HamishSmall,et.al.

Anal.Chem.,1975,47(11),1801-;内容

;离子排斥色谱(HPIEC):无机弱酸和有机酸、醇、

醛、氨基酸和糖类的分离

离子对色谱(MPIC):分离金属络和物和表面活性阳离

子/阴离子

;;SO42-;分离阴离子;影响离子保留的因素;离子排斥色谱法的分离假说;;;离子对的分离机理;;Column: IonPacNS1、NG1

Eluent: 2mMTBAOH, 24%~48%CANgradient

in10min

Flowrate: 1.0mL/min

Detection: Conductivity(suppressortype)

(ASRSMPICMode)

Regenerator:10mNH2SO4

1.Methanesulfonicacid5.0μg/mL(ppm)

2.1-Propanesulfonicacid8.6

3.1-Butanesulfonicacid8.7

4.1-Hexanesulfonicacid8.8

5.1-Heptanesulfonicacid8.9

6.1-Octanesulfonicacid8.9

7.1-Decanesulfonicacid9.1;离子色谱固定相—分离的核心

抓住基础

注重积累

关注发展;离子色谱流动相选择的条件;离子色谱使用的水与试剂;抑制型阴离子色谱的典型流动相;阳离子交换流动相的选择;阳离子交换所用的流动相;离子排斥色谱常用流动相;混合流动相;色谱柱、流动相的温度

流动相的浓度与组成

流动相的流速

流动相中的杂质;一价离子

快速洗脱

;流动相浓度vs.保留时间;流动相的组成vs.保留时间;10;流动相的流速VS.面积;流动相中杂质的影响;;;安装在电导池之前

提高待测离子的电导率:

提高灵敏度

Na+,Cl-H+,Cl-

降低背景电导(流动相):

减少噪音

Na+,HCO3-H2CO3;检测器;样品处理;在药检领域的应用;新增品种;帕米磷酸二钠

PamidronateDisodium

(PamidronateDisodiumPentahydrate);帕米磷酸二钠;氯膦酸二钠

ClodronateDisodium

(ClodronateDisodiumTetrahydrate);氯膦酸二钠;糖类分析的原理;

RocklinRD,PohlCA.

JLiquidChromatoger1987,388:46

;六种单糖标准溶液的离子色谱图;氨基酸分析;氨基酸两性分子;氨基酸分析的原理;AnIntegratedAmperometryWaveformfortheDirect,SensitiveDetectionofAminoAcidsandAminoSugarsFollowingAnion-ExchangeChromatography

ClarkeAP,JandikP,RocklinRD,etal.

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