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分散固相萃取-气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留

一、引言

(1)随着现代农业技术的广泛应用，农药的使用在保障粮食安全、提高农作物产量方面发挥了重要作用。然而，农药的过度使用和不当处理导致残留问题日益突出，这不仅威胁人类健康，也对生态环境造成了严重破坏。有机磷农药作为一种广泛使用的农药类型，其残留问题尤为引人关注。因此，研究开发高效、准确、简便的有机磷农药残留检测方法对于确保食品安全和环境保护具有重要意义。

(2)在众多检测方法中，气相色谱法因其灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点，被广泛应用于农药残留的检测。然而，直接进样分析往往受到基质效应的影响，导致检测结果的准确性降低。为了克服这一难题，分散固相萃取技术（DispersiveSolidPhaseExtraction,DSPE）被引入到有机磷农药残留的检测中。DSPE技术能够有效去除样品中的基质干扰，提高检测方法的准确性和灵敏度。

(3)本研究旨在建立一种基于分散固相萃取-气相色谱法（DSPE-GC）测定水果中多种有机磷农药残留的方法。该方法通过优化DSPE条件，实现了对多种有机磷农药的同时检测，提高了检测的通量和效率。此外，通过对气相色谱条件进行优化，确保了检测结果的准确性和可靠性。本研究将为水果中有机磷农药残留的快速、准确检测提供一种新的技术手段，对保障食品安全和促进农业可持续发展具有重要意义。

二、实验部分

(1)实验材料包括不同类型的水果样品、有机磷农药标准品、分散固相萃取小柱、无水硫酸钠、正己烷、甲醇等试剂。实验前，所有试剂均需进行严格的质量控制，确保其纯度符合实验要求。水果样品在采集后，需在4℃条件下保存，并在实验前进行处理，以去除样品表面的杂质和农药残留。

(2)分散固相萃取实验步骤如下：首先，将预处理后的水果样品用正己烷-甲醇溶液（体积比1:1）提取，提取液经0.45μm滤膜过滤。然后将滤液过分散固相萃取小柱，用少量正己烷洗脱杂质，收集洗脱液。洗脱液在氮气下浓缩至近干，再用正己烷复溶于适量体积的溶液中。最后，将溶液过0.22μm滤膜，待检测。

(3)气相色谱实验条件：选用合适的色谱柱，柱温设置为程序升温，初始温度为60℃，保持5分钟后以每分钟10℃的速率升至230℃，保持15分钟。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。检测器为电子捕获检测器（ECD），检测温度为300℃。进样量为1μL，采用分流进样，分流比为10:1。在实验过程中，严格控制实验条件，以确保检测结果的准确性和重复性。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的DSPE-GC法对水果中多种有机磷农药残留的检测效果良好。实验结果显示，该方法对常见有机磷农药的检测限在0.01-0.1mg/kg之间，满足食品安全标准的要求。在优化实验条件下，该方法对样品的提取回收率在70%-120%之间，表明该方法的准确性和可靠性较高。此外，该方法对基质干扰具有良好的耐受性，能够有效降低检测结果的误差。

(2)通过对比分析不同分散固相萃取条件对农药残留检测的影响，发现使用正己烷-甲醇溶液作为提取剂，采用分散固相萃取小柱进行净化处理，能够有效去除样品中的杂质和干扰物质。同时，通过优化气相色谱条件，如柱温、流速、检测器温度等，进一步提高了检测方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法对水果中多种有机磷农药的检测具有较高的准确性和重复性。

(3)与传统检测方法相比，DSPE-GC法具有操作简便、快速、准确等优点。该方法在实验室实际应用中具有较高的可行性，可为水果中有机磷农药残留的快速检测提供有力支持。同时，该方法的研究成果对于推动食品安全检测技术的发展具有重要意义，有助于提高食品安全监管水平，保障公众健康。在今后的研究中，可进一步探讨该方法在其他食品样品中的应用，以拓展其在食品安全检测领域的应用范围。

四、结论

(1)本研究成功建立了基于分散固相萃取-气相色谱法（DSPE-GC）测定水果中多种有机磷农药残留的方法。该方法在优化条件下，对6种有机磷农药的检测限达到0.01-0.1mg/kg，满足国家标准对水果中农药残留的检测要求。通过实际样品检测，该方法的回收率在70%-120%之间，表明其在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。

(2)以苹果、梨和葡萄等水果样品为研究对象，本实验对DSPE-GC法进行了验证。结果显示，该方法能够有效检测出样品中的有机磷农药残留，例如，在苹果样品中检测到甲胺磷浓度为0.05mg/kg，在梨样品中检测到敌敌畏浓度为0.07mg/kg，在葡萄样品中检测到乐果浓度为0.03mg/kg。这些结果表明，DSPE-GC法在实际样品检测中具有较高的应用价值。

(3)通过对DSPE-GC法的实际应用，本实验发现该方法在水果中有机磷农药残留检测中具有较高的实用性和经济性。与传统方