QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留.docxVIP

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QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

一、1.QuEChERS技术简介

(1)QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）技术是一种高效、快速、简便、经济的样品前处理技术，主要用于农产品、环境样品和生物样品中多种残留物的提取和净化。该技术通过结合振荡辅助的溶剂混合、盐析、固相萃取等方法，实现了样品中目标化合物的快速提取和净化，有效提高了样品分析的灵敏度和准确性。

(2)QuEChERS技术的主要特点是利用不同溶剂的密度差异，通过简单的振荡混合操作，将样品中的有机磷类农药与其他基质分离。随后，通过加入一定量的盐，可以降低溶液的极性，使得有机磷类农药更容易从水相转移到有机相中。此外，固相萃取小柱的加入进一步提高了样品的净化效果，去除了干扰物质，从而为后续的气相色谱分析提供了高纯度的样品。

(3)QuEChERS技术具有以下优点：操作简单、快速，无需复杂的仪器设备，成本低廉；适用范围广，可检测多种有机磷类农药残留；样品前处理过程中，干扰物质得到有效去除，提高了检测的灵敏度和准确度；技术稳定性好，重复性高，适合大规模样品的快速检测。因此，QuEChERS技术在农产品和食品中农药残留检测领域得到了广泛应用。

二、2.有机磷类农药残留检测原理

(1)有机磷类农药是一类广泛应用于农业生产的杀虫剂，其结构中含有磷酸酯键，具有较强的杀虫活性。有机磷农药残留检测的原理主要是基于农药分子与检测方法中特定试剂之间的化学反应，从而实现对农药残留量的测定。气相色谱法（GC）是检测有机磷类农药残留的常用方法之一，其原理是基于农药分子在气相和固定相之间的分配系数差异，通过色谱柱进行分离，并利用检测器检测分离后的农药分子，进而实现对样品中农药残留量的定量分析。

(2)在气相色谱法中，有机磷农药残留检测的具体步骤包括样品前处理、色谱分离和检测。样品前处理是整个检测过程的关键步骤，其目的是将样品中的有机磷农药提取出来，并去除干扰物质。常用的前处理方法包括QuEChERS法、溶剂萃取法、固相萃取法等。在色谱分离过程中，样品被注入到色谱柱中，农药分子在气相和固定相之间进行分配，由于不同农药分子在气相和固定相之间的分配系数不同，因此会按照不同的速率在色谱柱中移动，最终实现分离。检测器则用于检测分离后的农药分子，常用的检测器包括电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）等。

(3)电子捕获检测器（ECD）是检测有机磷农药残留的常用检测器之一。ECD的原理是利用有机磷农药分子中的磷原子具有较高的电子亲和力，当有机磷农药分子进入检测器时，会捕获电子并被激发，产生电信号。通过测量电信号的大小，可以确定样品中有机磷农药的含量。火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）则是通过检测农药分子中的磷和氮元素发出的特定光信号来实现检测。这些检测器具有较高的灵敏度和选择性，能够有效检测出样品中的有机磷农药残留，为食品安全和环境保护提供有力保障。

三、3.QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中有机磷类农药残留的操作步骤

(1)QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中有机磷类农药残留的操作步骤如下：首先，将采集的果蔬样品进行预处理，包括清洗、去皮、去籽等，以减少基质干扰。接着，将预处理后的样品进行匀浆处理，以便于提取农药残留。随后，将匀浆样品转移至QuEChERS提取管中，加入适量的提取溶剂（如乙腈）和内标溶液，进行振荡混合，使样品中的有机磷农药充分溶解。

(2)振荡混合后，加入适量的无水硫酸钠和氯化钠，进行盐析操作，以去除样品中的水分和干扰物质。然后，将提取管置于离心机中，以4000转/分钟的速度离心5分钟，使样品中的有机磷农药与杂质分离。离心完成后，取上层有机相转移至新的样品瓶中，加入适量的正己烷进行净化，再次振荡混合，然后离心分离。重复上述步骤，直至有机相澄清。

(3)净化后的有机相转移至气相色谱小柱中，进行固相萃取（SPE）净化。将SPE小柱连接到真空装置上，用适量的正己烷和乙腈依次冲洗小柱，去除杂质。待小柱干燥后，将净化后的有机相通过小柱，收集到新的样品瓶中。最后，将收集到的有机相在氮气下浓缩至近干，用流动相溶解并定容至一定体积，待测。将处理好的样品注入气相色谱仪中，进行分离和检测，得到有机磷农药的保留时间和峰面积，根据标准曲线计算样品中农药残留量。

四、4.结果分析与质量控制

(1)在QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中有机磷类农药残留的结果分析中，通常采用标准曲线法进行定量。以某批次苹果样品为例，其检测结果显示，样品中甲胺磷的平均残留量为0.15mg/kg，乙酰甲胺磷为0.10mg/kg，辛硫磷为0.08mg/kg。