QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留.docxVIP

PAGE

1-

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

一、1.QuEChERS-气相色谱法简介

(1)QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）是一种快速、简便、低成本、有效、耐用的样品前处理技术，广泛应用于食品、农产品和环境样品中农药残留的检测。该方法结合了多种前处理技术，如溶剂萃取、固相萃取和基质分散等，能够在短时间内实现样品中多种农药残留的提取和净化。据相关研究显示，QuEChERS方法在农药残留检测中的应用已超过10年，并且在全球范围内得到了广泛的认可和应用。

(2)QuEChERS方法在气相色谱法中的应用具有显著优势。它能够有效地去除样品中的杂质，提高检测的灵敏度和准确度。例如，一项针对果蔬中有机磷农药残留的检测研究表明，采用QuEChERS方法与气相色谱法相结合，其检测限可达0.01mg/kg，远低于我国现行标准要求的0.05mg/kg。此外，该方法还具有操作简便、自动化程度高、样品处理速度快等特点，大大提高了检测效率。

(3)在实际应用中，QuEChERS-气相色谱法已成功应用于多种食品和农产品中农药残留的检测。例如，针对茶叶样品中的农药残留检测，研究者采用QuEChERS方法提取样品中的农药，并通过气相色谱法进行分离和检测。结果显示，该方法对6种有机磷农药的检测限分别为0.05、0.02、0.01、0.02、0.05和0.02mg/kg，与国家标准方法相比，检测限更低，准确度和精密度更高。这些研究成果表明，QuEChERS-气相色谱法在食品和农产品农药残留检测中具有广阔的应用前景。

二、2.实验材料与仪器

(1)实验材料方面，主要包括待测果蔬样品、有机磷农药标准品、乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠、无水碳酸钠、磷酸盐缓冲溶液等。其中，有机磷农药标准品需纯度≥98%，用于配制标准溶液。乙腈和无水硫酸钠用于样品提取和净化，正己烷用于溶剂萃取，氯化钠和无水碳酸钠用于QuEChERS方法的基质匹配，磷酸盐缓冲溶液用于调节pH值。

(2)实验仪器包括气相色谱仪（GC）、高效液相色谱仪（HPLC）、超声波清洗器、涡旋混合器、离心机、氮吹仪、电子天平、移液器、样品瓶等。气相色谱仪和高效液相色谱仪用于农药残留的分离和检测，其灵敏度、准确度和精密度需满足检测要求。超声波清洗器用于样品的提取和净化，涡旋混合器用于样品的均质化，离心机用于样品的分离，氮吹仪用于浓缩样品，电子天平用于称量样品和试剂，移液器用于准确移取试剂，样品瓶用于储存样品和标准溶液。

(3)在实验过程中，还需使用到一些辅助材料，如滤纸、滤膜、注射器、硅胶柱、玻璃棉等。滤纸和滤膜用于样品的过滤和净化，注射器用于移取样品和标准溶液，硅胶柱和玻璃棉用于QuEChERS方法的净化，这些辅助材料的质量和性能直接影响到实验结果的准确性和可靠性。例如，使用高效滤膜可以减少样品中的杂质干扰，提高检测灵敏度。

三、3.样品前处理及分析方法

(1)样品前处理是QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的关键步骤。首先，将采集的果蔬样品进行粗略清洗，去除表面的泥土和杂质。随后，将清洗后的样品进行匀质化处理，以确保样品的均一性。在匀质化处理过程中，通常使用组织捣碎机或匀质器，以确保样品的细度达到要求。

接下来，按照QuEChERS方法进行样品前处理。具体操作如下：取匀质化后的样品，加入适量的乙腈溶液，涡旋混合后加入无水硫酸钠和氯化钠，进行提取。然后，将提取液转移至离心管中，以4000r/min离心5分钟，取上清液。上清液通过滤膜过滤，去除杂质。最后，将滤液转移至氮吹仪中，在40℃下氮吹至近干，用正己烷复溶于1mL正己烷中，供气相色谱分析。

(2)在气相色谱分析中，采用程序升温的方式进行分离。初始柱温设置为50℃，保持2分钟，然后以每分钟10℃的速率升至200℃，保持5分钟。进样口温度设置为230℃，检测器温度设置为250℃。根据实验结果，有机磷农药在气相色谱柱上能得到良好的分离，峰形尖锐，保留时间稳定。

以苹果样品中10种有机磷农药残留的检测为例，采用QuEChERS-气相色谱法，其平均回收率在76.5%至98.2%之间，相对标准偏差在2.1%至4.8%之间。该方法对苹果样品中的10种有机磷农药残留的检测限在0.01至0.05mg/kg之间，满足我国相关食品安全标准的要求。

(3)在数据分析方面，采用峰面积归一化法对样品中的有机磷农药残留进行定量。首先，根据标准曲线计算各农药的浓度，然后根据样品的提取量和稀释倍数，计算出样品中各农药的实际残留量。例如，对于某样品，通过计算得出其中甲胺磷的浓度为0.03mg/kg，乙酰甲胺磷的浓度为0.02mg/kg，以此类推，最终得出样品