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水质氟化物的测定连续流动分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中氟化物（以F-计）的连续流动分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水中氟化物（以F-计）的测定。

当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.01mg/L，测定下限0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ488

水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ/T164

地下水环境监测技术规范

3方法原理

3.1连续流动分析仪工作原理

试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学分析模块，在密闭的管路中连续流动，被空气气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

参考工作流程图，见图1。

A.空气；C.载流液；S.样品；R.工作液；W.废液；1.蠕动泵；2.反应圈；3.检测池

图1连续流动分析仪测定氟化物参考工作流程图

3.2化学反应原理

氟离子在乙酸盐缓冲介质中与络合试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在630nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F-计）。

4干扰及消除

样品中Cl-、SO42-、NO3-、B4O72-、Mg2+、NH4+、Ca2+会对测定产生一定干扰，其消除方法见HJ488附录A。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。

5.1乙酸（CH3COOH）。

5.2氨水（NH3?H2O）。

5.3丙酮（CH3COCH3）。

5.4叔丁醇（C4H10O）。

5.5聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)（C20H40O2）：商品溶液，ω=22～30%。

5.6无水合乙酸钠（CH3COONa）。

5.7茜素络合剂(C19H15NO8)。

5.8硝酸镧(La(NO3)3?6H2O)。

5.9次氯酸钠溶液（NaClO）：商品溶液，含有效氯100～140g/L。

5.10氟化钠（NaF）：优级纯。

于105℃烘干2h后，置于干燥器中冷却备用。5.11盐酸溶液：c=1mol/L。

取8.4mL盐酸溶于100mL去离子水中。

5.12氢氧化钠溶液：c=1mol/L。

称取4g氢氧化钠溶于100mL去离子水中。

5.13硫酸溶液：取300mL硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。

5.14缓冲溶液：

称取7.24g无水合乙酸钠（5.6），溶于适量水中，加入20mL乙酸（5.1），加水稀释至200mL，并混匀。

5.15络合溶液：

称取0.48g茜素络合剂(5.7)，加入适量水，加入1mL氨水（5.2）溶解后，加入1mL乙酸（5.1），加水稀释至100mL，并混匀。变色后不能使用。

注意：氨水和乙酸加入顺序不能改变。

5.16硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧(5.8)，溶于适量水中，加水稀释至50mL，并摇匀。5.17工作液：量取150mL缓冲溶液（5.14），9mL络合溶液（5.15），10mL硝酸镧溶液（5.16），100mL丙酮（5.3），25mL叔丁醇（5.4），加水稀释至500mL，并摇匀。

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超声波脱气后加入2mL聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)（5.5），混匀使用。注意：如果络合溶液有杂质，可用0.45μm滤膜过滤后使用。

5.18载流液：在500mL水中加入2mL聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)（5.5），混匀。

5.19氟化物标准贮备溶液：p=100mg/L

称取氟化钠（5.10）0.2210g溶于水中，加水稀释至1000mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中备用。或直接购买市售有证标准溶液。

5.20氟化物标准使用溶液：p=10.0mg/L

量取适量氟化物标准贮备液（5.19），用水逐级稀释制备。临用时现配。

6仪器和设备

6.1连续流动分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块，由蠕动泵、泵管、混合反应圈等组成）、检测单元（检测池光程为10mm），数据处理单元。

6.2分析天平：精度为0.0001g。

6.3超声波清洗仪。

6.4一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品采集与保存

按照